在做單晶X射線衍射（單晶XRD）測(cè)試時(shí)，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)單晶XRD不太了解，針對(duì)此，科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)單晶xrd常見(jiàn)問(wèn)答進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.怎么看獨(dú)立可觀測(cè)點(diǎn)和衍射點(diǎn)分別是多少？答：可以在后綴是.abs文件中查看。

2.沒(méi)有吸收校正文件，對(duì)后期發(fā)文章有影響嗎？答：這個(gè)不是必要提交文件，發(fā)文章主要提交cif, checkcif文件。

3.一般晶體長(zhǎng)出來(lái)，在光學(xué)顯微鏡看，顯微鏡調(diào)到多少合適？答：這個(gè)沒(méi)有固定的，每個(gè)晶體大小不一樣，先調(diào)低倍，再慢慢往上調(diào)。

4.如果鍵長(zhǎng)超出了該有的范圍，會(huì)出現(xiàn)A類(lèi)錯(cuò)誤。不知道如何解釋?zhuān)看穑嚎梢杂弥噶頓FIX，來(lái)限定原子間的距離。

5.精修的時(shí)候Size是怎么知道的？答：通過(guò)單晶衍射儀，晶體在衍射環(huán)中的大小來(lái)預(yù)估的。

6.checkcif報(bào)告算是一個(gè)確認(rèn)解析正確無(wú)誤的可信依據(jù)嗎？沒(méi)有錯(cuò)誤在里面就行嗎？

答：對(duì)的，沒(méi)有嚴(yán)重的A和B類(lèi)錯(cuò)誤，是可以發(fā)表的。

7.如果解出來(lái)的結(jié)構(gòu)有disorder作圖的時(shí)候就是那樣全部保留著作圖 ，還是刪掉低占有率的，然后再作圖啊？還有這個(gè)diamond出的圖感覺(jué)清晰度好像也不是那么清楚， 怎么把出圖的清晰度調(diào)高一些??？答：結(jié)構(gòu)中有無(wú)序disorder時(shí)，把占有率低的一半原子刪掉，保留占有率高的一半。在Diamond軟件里有個(gè)Picture，選Layout，里面有可以調(diào)圖片大小和分辨率的。

8.合成出2到3mm大小的單晶，這個(gè)尺寸適合拿來(lái)單晶測(cè)試嗎？答：這個(gè)尺寸大了，理想尺寸是0.3-0.5mm。但是過(guò)大的尺寸，我們可以通過(guò)刀來(lái)進(jìn)行切割后再測(cè)試。

9.diamond打開(kāi)cif 顯示的是堆積圖，可以用cif 畫(huà)/顯示一個(gè)分子嗎？答：可以的，有個(gè)Add atoms按鈕，可以添加自己想要的原子。

10.解完單晶后B類(lèi)錯(cuò)誤的解釋要寫(xiě)在文章哪個(gè)部分？解好的結(jié)構(gòu)怎么上傳到ccdc拿到自己晶體的號(hào)碼？答：這個(gè)可以在cif文件最低端，加個(gè)Response回答一下原因，再重新check一下。CCDC號(hào)在CCDC官網(wǎng)上就可以申請(qǐng)。

11.MOF單晶培養(yǎng)的關(guān)鍵點(diǎn)和技巧有哪些？藥劑濃度大概多高合適？溶劑的選擇依據(jù)？答：MOF類(lèi)單晶大部分通過(guò)溶劑熱法來(lái)培養(yǎng)，這個(gè)主要影響因素有配制的比例、設(shè)置的實(shí)驗(yàn)溫度、溶劑的選擇。藥劑濃度沒(méi)有推薦的，每個(gè)單晶有自己合適的比例，需要通過(guò)做不同組的實(shí)驗(yàn)去獲得。溶劑的選擇，應(yīng)盡量避免氯仿和四氯化碳之類(lèi)含有重原子并且通常會(huì)在晶體中形成無(wú)序結(jié)構(gòu)的溶劑。

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