如何將樣品引入ICP光源及通則
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1.液體樣品引入ICP光源
A.將液體霧化成氣溶膠狀態(tài)引入ICP光源,常用的有氣動霧化和超聲波霧化。
B.將液體以電熱蒸發(fā)或直接插入技術(shù)來引入ICP光源。
2.固體樣品引入ICP光源
A.電弧式火花融蝕,用放電方式將固體樣品的表面產(chǎn)生氣溶膠引入ICP光源中。
B.將固體樣品用電熱蒸發(fā)技術(shù)(ETV)引入ICP光源。
C.激光融蝕,用激光的能量產(chǎn)生的微粒(氣溶膠、濺射微粒、蒸氣羽等)引入ICP光源。
D.將固體樣品直接插入ICP光源。
E.其他將粉末固體樣品引入ICP光源的方法,如低帶法,泥漿法等。
3.氣體樣品引入ICP光源
A.氣態(tài)樣品直接引入ICP光源。
B.氫化物發(fā)生法。
C.GC—ICP聯(lián)用。
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樣品引入ICP光源的通則
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雖然針對不同狀態(tài)的樣品有眾多不同的將的方法。很多方法針對特殊的樣品所特定的要求是有效的。但最廣泛、優(yōu)先考慮仍是將液體引入ICP光源(溶液霧化法)的方法。從實踐看來,溶液霧化法有很好的效果與實用性。
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液體引入ICP光源的優(yōu)點:
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1)固體樣品經(jīng)處理分解轉(zhuǎn)化為液體后,元素都以離子狀存在于溶液中,消除了元素的賦存狀態(tài)、物理特性所引起的測定誤差。
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2)在進(jìn)行分析時,根據(jù)不同類型的樣品,一般稱取0.1--1 g 固體樣品進(jìn)行化學(xué)處理,這就有較好的取樣代表性。
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3)液體試樣以霧化法引入ICP光源,基本上消除了各元素從固體樣品中蒸發(fā)的分餾現(xiàn)象(fractional distillation),使各元素的蒸發(fā)行為趨于一致,改善了分析的準(zhǔn)確度及精密度。
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4)由于第3條所提出的現(xiàn)象,各元素的蒸發(fā)行為趨于一致,為多元素同時測定創(chuàng)造了有利條件。
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5)采用各元素的化合物(高純)可以很容易地來配制各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液及基體元素匹配溶液。這一點對固體樣品直接引入ICP光源來講,標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制是很困難的。
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6)液體引入ICP光源的溶液霧化法相對來講有較好的穩(wěn)定性,能獲得良好的分析準(zhǔn)確度和精密度。為各領(lǐng)域能接受。
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7)溶液霧化法可進(jìn)行約70個元素的測定;并可在不改變分析條件的情況下,進(jìn)行同時的、或順序的主、次、微量濃度的多元素的測定。
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8)各種化學(xué)預(yù)處理方法,適用于各種類型的樣品。
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9)溶液霧化法相對來講操作比較易于掌握,適合于大量樣品的分析工作。
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液體引入ICP光源首先需要將固體樣品轉(zhuǎn)化為溶液所帶來的問題或缺點:
1)需要化學(xué)前處理,增加了人力、物力及費(fèi)用。需要有化學(xué)實驗室。
2)有的化學(xué)處理需要一定的專業(yè)知識。
3)樣品分解后,相當(dāng)稀釋50倍以上,降低了元素在樣品中的絕對測定靈敏度。
4)在化學(xué)處理過程中,有時會引入不利于測定的污染物質(zhì)或鹽類。
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