前言：

簡(jiǎn)單、精確且經(jīng)濟(jì)高效地對(duì)碳、氫、氮、硫及氧元素進(jìn)行定量分析。

EA有機(jī)元素分析儀：

有機(jī)元素分析儀（EA）主要用于有機(jī)化合物、高分子材料、藥物、石油產(chǎn)品等材料中C、N、H、S、O質(zhì)量百分含量的測(cè)定，分析范圍包括化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品、精細(xì)化工產(chǎn)品、肥料、石油化工產(chǎn)品 ，橡膠、塑料、高分子材料及添加劑、建筑和絕緣材料、煤、固體廢棄物等。其工作原理根據(jù)的是F. 普雷格爾測(cè)碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測(cè)氮的方法。在分解樣品時(shí)通過(guò)一定量的氧氣助燃，以氦氣為載氣，將燃燒氣體帶過(guò)燃燒管和還原管，二管內(nèi)分別裝有氧化劑和還原銅，并填充銀絲以去除干擾物質(zhì)(如鹵素等)，后從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。通過(guò)一定體積的容器中并混勻，再由載氣帶此氣體通過(guò)高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前后各有一個(gè)熱導(dǎo)池檢測(cè)器，由二者響應(yīng)信號(hào)之差給出水的含量。除去水分后的氣體再通入燒堿石棉吸收管中，由吸收管前后熱導(dǎo)池信號(hào)之差再求出二氧化碳含量。后一組熱導(dǎo)池則測(cè)量純氦氣與含氮的載氣之信號(hào)差，得出氮的含量。

有機(jī)元素分析儀在生物醫(yī)藥領(lǐng)域主要應(yīng)用在分子的結(jié)構(gòu)確證，通過(guò)測(cè)定分子中各個(gè)元

素的質(zhì)量百分比，推測(cè)或輔助證明分子的結(jié)構(gòu)。

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EA有機(jī)元素分析儀--檢測(cè)項(xiàng)目：

C、H、N、S、O：CHNS為一個(gè)模式，O為一個(gè)模式。按模式收費(fèi)。

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EA有機(jī)元素分析儀--儀器參數(shù)：

1. 分析方法：樣品在高溫下燃燒或分解，待測(cè)元素轉(zhuǎn)換成氣體產(chǎn)物。用程序升溫解吸（TPD）分離分析氣體，在TCD中檢測(cè)

2. 測(cè)量元素：碳、氫、氮、硫、氧

3. 測(cè)量模式：CHNS、CNS、CHN、CN、O

4. 氣體分離：直接程序升溫解吸

5. 檢測(cè)器：高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)器

6. 燃燒/還原管：各自獨(dú)立的長(zhǎng)壽命石英管

7. 檢測(cè)器類(lèi)型：熱導(dǎo)檢測(cè)器

8. 所需氣體：載氣與氧氣

9. 測(cè)量范圍：C：0-14mg（或100%）；N:0-10mg（或100%）；H: 0-2mg（或100%）；S: 0-3mg（或100%）

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EA有機(jī)元素分析儀--分析特點(diǎn)：

測(cè)試速度快，準(zhǔn)確性高；可以測(cè)試固體及液體樣品，主要適合有機(jī)化合物的測(cè)試。

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EA有機(jī)元素分析儀--操作步驟：

1、開(kāi)機(jī)

1）檢查反應(yīng)管外觀、載氣剩余量，做好記錄。

2）開(kāi)啟計(jì)算機(jī)，進(jìn)入vario max cube軟件，查看當(dāng)前模式，確定是否需要切換模式。

3）options—maintenance—intervals，檢查各反應(yīng)管使用情況，判斷是否需要重填反應(yīng)管，若重新填裝，將計(jì)數(shù)清零。

4）options—settings—parameters，將前三項(xiàng)反應(yīng)管溫度均設(shè)為“0”，其余參數(shù)不動(dòng)，退出軟件。

5）開(kāi)啟主機(jī)電源，帶儀器自檢完畢后，重新開(kāi)啟軟件。

6）將He氣分壓調(diào)至0.15MPa，O2暫不開(kāi)。等待儀器進(jìn)入standby狀態(tài)，若聯(lián)機(jī)不成功需重啟軟件。

7）options—diagnostics-leak check, 點(diǎn)擊“start”開(kāi)始檢漏。

8）檢漏通過(guò)后，將He氣分壓調(diào)至0.38MPa，O2分壓調(diào)至0.25MPa

9）options—settings—parameters，根據(jù)當(dāng)前模式，設(shè)置反應(yīng)管溫度。

C/N模式：Comb. tube: 900℃Post Comb. tube: 900℃ Reduct Comb. tube: 830℃C/N/S模式：Comb. tube: 1140℃ Post Comb. tube: 800℃ Reduct Comb. tube:850℃

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2、樣品測(cè)試

1）等待反應(yīng)管升溫結(jié)束，TCD檢測(cè)器本底穩(wěn)定，狀態(tài)欄無(wú)閃爍項(xiàng)時(shí)，可準(zhǔn)備測(cè)樣。

2）建立新樣品表并命名（不要用中文），先編輯一個(gè)blank[O2],兩個(gè)blank，兩個(gè)sulfadiazine樣品激活儀器，三個(gè)sulfadiazine標(biāo)樣用于計(jì)算校正因子，下面可編輯樣品?？捎谩皬?fù)制粘貼”、“enter”等功能添加新樣品行。

3）稱(chēng)取標(biāo)樣和樣品，可直接將樣品質(zhì)量傳輸至樣品表。

4）樣品稱(chēng)量結(jié)束后（約30-50個(gè)），再次稱(chēng)量三個(gè)sulfadiazine標(biāo)樣，確認(rèn)儀器狀態(tài)，狀態(tài)正?？衫^續(xù)添加樣品。

5）保存樣品表并運(yùn)行。

6）樣品運(yùn)行結(jié)束后，儀器自動(dòng)進(jìn)入休眠模式，切斷載氣，反應(yīng)管自動(dòng)降溫。

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3、數(shù)據(jù)計(jì)算與保存

1）math—factor，計(jì)算日常校正因子，如果三個(gè)標(biāo)樣結(jié)果不平行，選取其中兩個(gè)接近的數(shù)值進(jìn)行計(jì)算，factor通常在0.9-1.1之間，如果偏差過(guò)大，需要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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2）通過(guò)statistics可進(jìn)行數(shù)據(jù)結(jié)果統(tǒng)計(jì)。

3）數(shù)據(jù)處理完成后，點(diǎn)擊“save”保存文件，可打印報(bào)告，也可export—creat excel sheet輸出excel 格式結(jié)果，或者export—選擇數(shù)據(jù)文件名，導(dǎo)出 .mdb完整數(shù)據(jù)文件到指定目錄。

4、關(guān)機(jī)

1）樣品測(cè)試完成后，自動(dòng)進(jìn)入休眠狀態(tài)，切斷載氣，反應(yīng)管降溫，如果近期仍有樣品，可不關(guān)機(jī)。

2）若近期無(wú)樣品測(cè)試，應(yīng)將儀器完全關(guān)機(jī)。

3）首先關(guān)閉He，O2。

4）options—settings—parameters，將前三項(xiàng)反應(yīng)管溫度均設(shè)為“0”，其余參數(shù)不動(dòng)，退出軟件。

5）關(guān)主機(jī)（300℃以下關(guān)機(jī)，需打開(kāi)前門(mén)，500℃以下關(guān)機(jī)，需打開(kāi)前門(mén)和右側(cè)門(mén)，若下次開(kāi)機(jī)出現(xiàn)過(guò)溫保護(hù)提示，輕按下過(guò)溫回復(fù)開(kāi)關(guān)）。

6）關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

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注意事項(xiàng)：

1、儀器用氣量大，計(jì)算好換氣時(shí)間。

2、樣品表修改或做樣結(jié)束后，注意保存數(shù)據(jù)。

3、模式切換、重填反應(yīng)管或長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)再開(kāi)機(jī)時(shí)，注意進(jìn)行檢漏操作。

4、充填反應(yīng)管時(shí)，應(yīng)佩戴口罩、手套，避免吸入石英棉。注意反應(yīng)管接口處理，有雙橡膠密封圈的位置

及進(jìn)樣桿和螺帽位置需要涂抹硅脂。石英管填充完成后用酒精擦洗外壁，避免產(chǎn)生指紋蝕刻。取反應(yīng)管時(shí)不要拿接頭位置，防止脫手。

5、取下及安裝快速接頭時(shí)注意檢查墊圈位置。

6、拉出爐子前注意檢查進(jìn)樣桿位置，去掉上下銅管路及下面石英橋。

元素分析儀(EA)應(yīng)用：
1)測(cè)定鐵合金、不銹鋼、碳鋼、合金鋼、鑄鐵、球鐵、有色金屬、稀土金屬、水泥、礦石、焦炭、煤，爐渣、陶瓷、催化劑、鑄造型芯砂、鐵礦、無(wú)機(jī)物有機(jī)物及其它材料中碳、硫兩元素的含量。

2)有機(jī)的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S、元素的含量進(jìn)行定量分析測(cè)定,廣泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品，如精細(xì)化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量；

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