苯結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定法

1.方法概要

在規(guī)定的冷卻條件下，當(dāng)被測(cè)試樣冷卻到一定溫度，在有固體析出后，溫度復(fù)又回升，回升達(dá)到的最高溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。

2.儀器

2.1 小試管:長(zhǎng)125~127毫米，外徑15~16毫米。在從管底至高52士1毫米高度處刻一一刻線(圖1)。

2.2 大試管:長(zhǎng)150~152毫米，外徑25~27毫米(圖2)。

2.3 溫度計(jì):刻度分度0.02°C (圖3)。

2.4 冷浴:容積1000毫升的燒杯，內(nèi)盛碎冰做冷劑(或用其他容器，或用可控制冷設(shè)備，可調(diào)節(jié)控制溫度在0"C)，其有效深度不小于127毫米。

2.5 攪拌器:用直徑1~2毫米的不銹鋼絲繞成螺旋形，環(huán)對(duì)軸成垂直狀態(tài)，并使螺旋的環(huán)能在小試管內(nèi)壁和溫度計(jì)棒之間的環(huán)形空間內(nèi)自由移動(dòng)，攪拌時(shí)可用手工攪拌，也可以藉助外部電磁鐵的磁性攪拌器進(jìn)行攪拌，每分鐘攪拌約60次。

3.準(zhǔn)備工作

3.1 在小試管口.上安一軟木塞，在軟木塞中間打一一個(gè)孔，將溫度計(jì)插入孔中，在插溫度計(jì)的孔旁再.打一個(gè)小孔，將攪拌器桿穿過(guò)小孔中，并使其可.上、下自由活動(dòng)。

3.2 在大試管口上安- -軟木塞，軟木塞中間打一與小試管相配的孔，將小試管插入孔中，直插至管口與軟木塞上邊緣齊平，并使兩管中心線相重合。

3.3在冷浴中裝好碎冰(或制冷設(shè)備調(diào)節(jié)溫度在0"C)。