DSC測(cè)試儀器校正及檢驗(yàn)
在做差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)DSC測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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溫度校正
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溫度校正校正的是熱電偶測(cè)量的溫度與樣品實(shí)際溫度之間的偏離。該偏離不僅受到坩堝導(dǎo)熱性能、所使用氣氛的導(dǎo)熱性能等因素影響,還與長(zhǎng)時(shí)間使用后熱電偶老化程度有關(guān)。
通過(guò)對(duì)不同已知熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行DSC測(cè)試獲得大概涵蓋儀器測(cè)量溫度范圍的多個(gè)溫度點(diǎn)下的△T,再將一系列△T在△T/T曲線(xiàn)上繪點(diǎn)擬合,可得到△T/T校正曲線(xiàn)。
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靈敏度校正
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DSC測(cè)量所得為參比熱電偶與樣品熱電偶的信號(hào)差對(duì)時(shí)間積分,而熱效應(yīng)是指熱流功率對(duì)時(shí)間積分。靈敏度校正即是找到熱電偶信號(hào)與熱流功率之間的換算關(guān)系。
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通過(guò)對(duì)不同已知熔點(diǎn)與熔融熱焓的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行DSC測(cè)試,以信號(hào)測(cè)定值/熔融熱焓獲得大致涵蓋儀器測(cè)量溫度范圍的靈敏度系數(shù),再將一系列值繪點(diǎn)擬合得到靈敏度校正曲線(xiàn)。
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污染處理及檢驗(yàn)
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?在爐體受到污染的情況下,首先檢查DSC信號(hào)是否正常,如果正常,說(shuō)明熱電偶未損壞,之后進(jìn)行清理。
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清理方式:
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使用蘸有有機(jī)溶劑(酒精或丙酮)的棉簽、無(wú)絨毛巾或紙巾,擦拭傳感器表面受污染的部位。對(duì)于粘附較牢的污染物,可先使用配套的玻纖刷、或細(xì)金剛石海綿輕輕進(jìn)行擦拭,再使用蘸有酒精/丙酮的棉簽清潔一下傳感器表面,必要時(shí)可使用帶抽力的設(shè)備抽走顆粒碎屑。隨后對(duì)爐體進(jìn)行空燒。?
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污染清除后的檢驗(yàn):
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清除污染之后,一般需驗(yàn)證一下傳感器的性能(基線(xiàn)、溫度、靈敏度)有無(wú)受到影響,方法如下:
1、在日常使用溫度范圍內(nèi)進(jìn)行基線(xiàn)的驗(yàn)證測(cè)試;
2、使用標(biāo)樣In與Zn進(jìn)行溫度與靈敏度的驗(yàn)證測(cè)試,若溫度與熱焓較理論值偏差不大可直接使用,若發(fā)生較大偏差,則需要重新進(jìn)行溫度與靈敏度校正。
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