摘要：利用光學顯微鏡及電子顯微鏡對不同熱處理階段的磁棒進行金相組織觀察，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過多級回火，強磁性相α1長大，弱磁性相α2的量相對減少。且兩者相對比例不同所表現(xiàn)出的磁性能也不同。同時發(fā)現(xiàn)磁性能低的磁棒金相組織中存在白色析出物，推斷為合金化學成分不均勻造成的，通過調(diào)整回火工藝及固溶處理工藝得出：1200℃保溫30min固溶處理且采用5級回火工藝時能夠使矯頑力穩(wěn)定在17．90kA／m附近，完全滿足客戶的要求。

關鍵詞：Fe-Cr-Co合金；半硬磁；磁性能；熱處理

?

1、引言

Fe-Cr-Co變形永磁合金2J85，它的最大特點就是具有可加工性，可進行冷變形加工。其鈷含量低，磁性能相對較高且加工工藝比較簡單，主要用于電、聲、傳感器、儀表、汽車等領域。

我公司生產(chǎn)的2J85系列產(chǎn)品，是依據(jù)用戶要求的磁性能，通過拔制、壓延、沖壓等加工方式生產(chǎn)各種磁性元件。金屬磁性材料大致分為高磁導率軟磁合金和高矯頑力硬磁合金兩大類。而性能介于軟磁材料和硬磁材料之間的為半硬磁材料，其矯頑力HC為0．79～19．89kA／m，剩磁BT為1T以上。半硬磁材料的發(fā)展主要可歸結為兩個方面。其一，矯頑力HC=3．97～19．89kA／m，剩磁BT>800mT的永磁合金用于磁滯電機中，具有起動快、同步特性優(yōu)異、噪音低等優(yōu)點，目前正得到廣泛的應用。由于磁滯電機對材料的需要量越來越大，種類也不斷增加；其二，在自動控制系統(tǒng)中的鐵簧繼電器、門鎖繼電器等需要用矯頑力鼠較低、剩磁研較高的材料；一些其它的電子儀器也廣泛使用這種具有中間性能的材料，且用量和種類都不斷擴大，從而推動了這類具有中間性能的半硬磁材料的發(fā)展。

對于2J85半硬磁性元件，用戶技術要求為剩磁BT>1.20T,矯顧力HC在15.91～19.89kA/m之間，矯頑力區(qū)間很窄，超過范圍的均為不合格品，因此需要保證產(chǎn)品的矯頑力穩(wěn)定在這個范圍內(nèi)。但在實際生產(chǎn)中，矯顧力的波動總是難以避免，即便是同一批次的產(chǎn)品矯頑力也會出現(xiàn)較大波動，超出要求的范圍，因此每個批次的元件都要逐一檢測，不僅影響生產(chǎn)效率而且造成浪費。為解決這個問題，我們分別對不同熱處理階段、不同磁性能的元件進行金相組織觀察，進行了一系列的試驗，來尋找穩(wěn)定半硬磁2J85磁性能的方法。

2、實驗

以工業(yè)純鐵、金屬鉻、電解鈷、高純硅和其他些合金化元素為原料，按表1的成分，在200kg的真空中頻感應爐中熔煉合金，然后經(jīng)過鍛造、熱乳和冷拔，最后加工成直徑2.95x34mm的小棒。

?

Fe-Cr-Co合金的磁硬化過程屬于一種亞穩(wěn)分解型(調(diào)幅分解)反應。一般熱處理制度均為高溫固溶后快速冷卻，然后再進行中溫磁場熱處理，最后進行多級回火。一般的熱處理工藝為:

(1)固溶處理:在1200℃x(20~30)min，冷水淬。

(2)磁場熱處理:在大于200kA/m(2500Oe)微場強度的熱處理爐中，進行(640-650)℃x(1一2h)等溫處理。

(3)回火熱處理:進行620℃xlh+610℃x1h+590℃x2h+570℃x3h+560℃x4h+540℃x6h階梯多級回火。

用LEICADMIXP光學顯微鏡(OM)對磁棒的金相組織進行觀察。采用Cambridge-S250型掃描電鏡(SEM/EDS)進行電鏡組織觀察。用國產(chǎn)AMT-4型磁性能測試儀檢測磁棒的剩磁BT和矯可力Hc，并利用Minitab15軟件對實驗數(shù)據(jù)進行處理。

?

3、結果與分析

3.1金相組織觀察

用掃描電鏡觀察固溶+磁場熱處理及同落+礎場+回火熱處理后試樣的橫向和縱向的金相組織，如圖1所示，經(jīng)過磁場熱處理時發(fā)生調(diào)幅分解α-α1+α2，形成強鐵磁性相的α1相單疇粒子彌散地分布在非(弱)鐵磁性相α2相基體周圍的組織結構。圖la中細小的白色點狀物為析出的強鐵磁性相α1，彌散分布在弱磁性相α2中。但由于α1α2兩相的成分差別不大，導致合金的矯頑力、最大磁能積等性能很低，故需要進一步低溫回火以增大兩相的成分差別。從圖1b中可以看出α1相的長度較短，此時試樣的磁性能非常低，剩磁214．5mT，矯頑力3．74kA／m。

低溫回火過程中Fe-Cr-Co合金組織將發(fā)生以下三種變化：α1、α2 兩相的成分差別增大、α1相體積分數(shù)增多以及調(diào)幅組織的粗化。經(jīng)過多級回火處理后，Cr向α2擴散，而Fe、Co原子向α1相擴散，α1和α2兩相成分差和點陣常數(shù)差逐步增大。另外在回火過程中α1相和α2相的相對量要發(fā)生變化，實驗表明，隨回火溫度的降低，α2相的相對量減少，而α1相的相對量增加，經(jīng)過多級回火后α1相的體積增加了1．5~2.0倍。根據(jù)時效過程中調(diào)幅結構周期的不變性，從而推斷，在時效過程中α1相體積分數(shù)的增加，不是由于新相的析出，而是α1相的伸長和長大所致。由圖1c和d可看出經(jīng)過多級回火后α1相明顯比回火前(圖1a和b)長大，α1相橫截面的直徑變大，縱向伸長。試樣的磁性能為，剩磁Br=1．34T，矯頑力Hc=18．86kA／m。而當兩個相的相對比例不同時，所表現(xiàn)出的磁性能也不同。

由此說明，影響2J85磁性能穩(wěn)定性最為關鍵的因素之一是磁性能提高最快的熱處理階段一多級回火。

?

3．2不同多級回火工藝對半硬磁鐵鉻鈷合金的影響

對同一化學成分的(直徑2．95x34mm試樣，選定固溶處理及磁場處理工藝，改變回火處理工藝，具體如下：

固溶處理工藝：1200℃x20min

磁場處理工藝：650℃×lh

回火處理均采用多級回火，分為A、B、C、D共4組回火工藝：

第一組采用工藝A：620℃×lh+610℃×lh+590℃x2h三級回火；

第二組采用工藝B：620℃xlh+610℃×lh+590℃x2h+570℃x3h四級回火；

第三組采用工藝C：620℃xlh+610℃Xlh+590℃x2h+570℃x3h+560℃x3h五級回火；

第四組采用工藝D：620℃×lh+610℃×lh+590℃x2h+570℃x3h+560℃x3h+540℃x2h六級回火。

對應上述不同回火工藝的樣品磁性能如表2所示。從表中可以看出，材料的剩磁沒有太大變化，矯頑力的差異較為明顯。隨著回火級數(shù)增加，矯頑力逐漸增大?；鼗鸸に嘋對應的樣品的矯頑力為18．78kA／m和19．41kA／m，符合矯頑力鼠=15．91～19．89kA／m的要求，因此應采用工藝C的5級回火處理此批產(chǎn)品。

?

對回火工藝C的50個試樣的矯頑力進行檢測，并采用直方圖進行分析，如圖2所示。矯頑力的均值為17．28kA／m，標準差為1．54kA／m，標準差反映了任一過程或產(chǎn)品特性值相對于其均值的分散程度。標準差越小，說明該批產(chǎn)品特性值的分散程度越小。由圖2可以看出，有少部分元件的矯頑力超出了15．91～19．89kA／m的范圍，因此可以判定該批產(chǎn)品的磁性能不是很穩(wěn)定，還不能完全符合要求。

?

?

3-3不同工藝階段材料的金相組織觀察

對不同熱處理階段的樣品進行金相組織觀察，結果如圖3所示，在固溶處理階段出現(xiàn)清晰的晶界，合金元素完全固溶在基體中(圖3a)，但是在經(jīng)過分級回火后磁性能低的金相組織中發(fā)現(xiàn)有白色顆粒狀析出物(圖3c)，而在磁性能相對高的試樣中沒有發(fā)現(xiàn)白色析出物。通過對磁場熱處理階段試樣的金相組織觀察，個別試樣的組織中也有粒狀的白色析出物(圖3b)。

在合金中，不同微區(qū)存在化學成分起伏，在磁場熱處理階段發(fā)生調(diào)幅分解，形成富Fe、Co的α1相和富Cr的α2相。由于不同微區(qū)的化學成分不同，在分解后來不及擴散的元素以富集某元素的形式析出。

?

在后續(xù)的階梯回火過程中，Cr和Co元素相互擴散，Cr元素不斷向弱磁性相α2相擴散，而Fe、Co元素不斷向強磁性相α1相擴散，α1和α2兩相通過擴散長大，但在成分不均勻的微區(qū)中，仍有未擴散分解的相存在，在熱處理結束后殘留在金相組織中。當析出物達到一定的量時就會對磁性能產(chǎn)生相應的影響，對于Fe-Cr-Co系水磁合金，磁性能對成分極為敏感，例如有研究表明，對Co成分相近的兩個爐號的合金，Cr波動近3%，則嬌頑力H.波動40%。

圖3d是電子顯微鏡下放大5萬倍基體的金相照片，發(fā)現(xiàn)有很多微小絮狀的物質彌散分布在基體上，這些絮狀物是分解不完全的殘留相。有研究者用穆斯堡爾譜研究Fe-Cr-Co合金分級回火處理后相的變化時發(fā)現(xiàn)弱磁相α2相占13.3%，大量為強鐵磁相α1相，同時還發(fā)現(xiàn)調(diào)幅分解不完全的殘留相，它占總體的13%。因此說明合金中存在化學成分起伏，雖然固溶處理后形成單一的a相，但在經(jīng)過磁場熱處理發(fā)生調(diào)幅分解時，分解并不完全，仍有部分相沒有分解，即便經(jīng)過多級回火處理后也會有“定數(shù)量的未分解殘留相彌散分布在基體上。

由此可見合金中存在化學成分不均勻的現(xiàn)象越嚴重，就會殘留越多的未分解相，這些殘留相對磁性能會產(chǎn)生很大的影響，而消除化學成分不均勻的有效途徑就是在高溫下延長保溫時間，使合金元素充分擴散，以達到化學成分均勻化的作用。由此說明影響2J85碰性能穩(wěn)定性的最為關鍵的因素之二是化學成分不均勻。

3-3材料磁性能的穩(wěn)定化處理

取矯頑力波動范圍較大而不合格的某爐的直徑2.95x34mmm的元件，一部分進行固溶處理，1200℃時保溫25min和30min，磁場熱處理及5級回火與上述工藝C相同，另一部分只重復進行回火工藝C。分別檢測50個數(shù)據(jù)進行分析，結果如表3及圖4所示。

從表3中可以看出試驗后測得的剩磁均沒有明顯的變化，都大于1200mT，符合要求。

保溫25min的樣品矯頑力均值較試驗前提高較多，其均值為18.61kA/m，高于要求的材料矯顧力(15.911989kA/m)的均值17.90kA/m;保溫30min的樣品矯顧力均值為17.82kA/m，接近客戶的要求，而且其標準差也最小，為720A/m，明顯小于試驗前的標準差(2.45kA/m)，因此可以判斷穩(wěn)定化處理后的產(chǎn)品的磁性能一致性好。

?

?

從圖4可以看出，與試驗前(圖4a)相比，保溫25min(圖4b)和30min(圖4c)試樣的矯頑力分布比較集中。說明延長固溶處理時的保溫時間有利于合金的均勻化，對穩(wěn)定矯頑力有明顯的效果。保溫25min有利于材料矯頑力的整體提高，而保溫30min更加利于提高材料矯頑力的一致性。

只進行分級回火工藝試樣的矯頑力與試驗前相比，矯頑力的均值17．78kA／m，接近要求，但其標準差較高，達到了2．81kA／m，其分散程度最高。說明僅重復5級回火處理雖然能使矯頑力的均值略有提高，但卻不是整體提高，而是在很大范圍內(nèi)出現(xiàn)波動(圖4d)，這種波動甚至比試驗前還要大。因此矯頑力波動大的元件僅靠再次重復分級回火的補救方法不能使矯頑力整體提高，更不能起到穩(wěn)定矯頑力的作用，其數(shù)值的分散程度更大。

4、結論

(1)?影響2J85磁性能穩(wěn)定性最為關鍵_的因素是成分的波動和多級回火熱處理。(2)采用620℃×lh+610℃×lh+590℃x2h+570℃x3h+560℃x3h的5級回火試樣的矯頑力在l5．91～19．89kA／m之間，是比較合適的處理工藝。

(2)?采用1200℃保溫30min固溶處理的試樣，其矯頑力的標準差最小(720A／m)，說明其分散程度最小，比較穩(wěn)定地分布在均值17．90kA／m附近。

(4)矯頑力波動大的元件僅靠再次分級回火的補救方法不能使矯頑力整體提高，更不能起到穩(wěn)定矯頑力的作用，性能波動更大。