影響水中COD檢測的重要因素
氯離子對測定的影響及解決方法:
?氯離子能夠降低催化劑的濃度,導致有機物在進行氧化時并不完全,是測定過程中主要的影響因素。銀離子會與氯離子發(fā)生反應,使得測定的結果較標準值低;在酸性的條件下,氯離子會被重鉻酸鉀氧化,反應中產生氯氣,氯氣能夠將水中其他的還原性離子氧化如硫離子和二價鐵離子,并且自身為氣態(tài)能夠逸出,導致化學需氧量的測定值偏高。通常實驗室采用加入H2SO4汞的方法除去部分氯化物,經回流后,氯離子與H2SO4汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
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二價鐵離子和硫離子對測定的影響及解決方法:
?一些水樣當中含有二價鐵離子和硫離子等干擾元素,在測定前要先測定原始的濃度,默認氧化量是固定的,在測定實驗的計算中扣除二價鐵離子和硫離子的耗氧量,從而得到實際的化學需氧量。但是這種方法只是理想環(huán)境下的方法,在實際應用中的可行性不大,因此可以在水樣中提前通入空氣,將二價鐵離子和硫離子氧化形成沉淀進而除去。
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氨分子或銨根離子對測定的影響及解決方法:
當水中有氯離子存在時,氨根離子會發(fā)生這樣的反應:6NH3+7Cr2O+56H+=6NO2+14Cr3++32H2O,對測定結果的影響更大。因此,可以對水中的氯離子進行消除或是利用重鉻酸鉀溶液進行測定。
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空白實驗的值對檢測的影響:
1. H2SO4質量:H2SO4的產地和質量都會對空白值產生影響,甚至有時測定結果受影響的程度能夠達到幾倍,為了解決H2SO4對空白值的影響,在進行H2SO4試劑使得選用時要選擇優(yōu)級純的H2SO4,或者是質量較好的分析純H2SO4試劑,在整個分析的過程中使用的H2SO4試劑要保證是同一個廠家的同批次H2SO4,將H2SO4對空白值的影響降到最低。
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2.實驗用水:實驗用水的不同也會對空白值產生影響。經過實驗表明,去離子水用于化學需氧量的測定實驗中時,其中常含有不能被交換的微量有機物和樹脂溢出物,這也是使得實驗空白值高于標準值的原因,因此在化學含氧量的測定實驗中不能使用去離子水。若要有效降低空白值,可選擇高純水或超純水作為實驗用水。額外要注意的是,實驗所用水不能放置和保留過長的時間,避免被污染會出現變質現象。
3.試劑濃度:化學需氧量的國標測定方法中明確規(guī)定了Fe(NH4)2(SO4)2和重鉻酸鉀這兩種物質的濃度,經過實驗能夠發(fā)現,在測定化學需氧量時,如果所用試劑的濃度較低,其實驗的空白值也相應較低,所以在進行化學需氧量的測定或是空白實驗時,要盡量選用濃度較低的試劑,尤其在正式測定化學需氧量時,更應當注意選用試劑的濃度。