紅外光譜儀常見問題解答(二)
十一、KBr壓片中KBr的作用是什么?
KBr作用:為了稀釋樣品,要不然很多精細(xì)峰出不來,或者透不過去,因?yàn)镵Br的紅外吸收微弱,從而降低基底物質(zhì)因吸收紅外波而對樣品造成較大的影響。
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十二、什么叫衰減全反射?
衰減全反射(Attenuated Total Reflection,ATR):光波入射時(shí),入射面內(nèi)偏振的單色平面光波在密-疏媒質(zhì)的界上全反射時(shí),光疏媒質(zhì)中所形成的迅衰場(見衰減波)量可以被耦合到金屬或半導(dǎo)體的表面上而使表面等離激元(SP)或表面極化激元共振激發(fā)。全反射的光強(qiáng)因而發(fā)生劇邃衰減的現(xiàn)象。利用光學(xué)中的迅衰場與SP相耦合衰減全反射方法在1968年由A.奧托提出。
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十三、越細(xì)越好是相對于200目嗎?
200目數(shù) =74um = 0.074毫米,KBr粒度一般在200目左右,試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2 微米,以免散射光影響,紅外光的波長在2.5 ~ 25μm,如果固體試樣顆粒粒度與波長相當(dāng),則紅外光很容易產(chǎn)生衍射,影響吸收信號。使吸光度的值盡量準(zhǔn)確,紅外壓片要求顆粒盡量細(xì)小,這樣壓出來的片才能夠光潔而且透明,對光線的透過性好,打紅外的時(shí)候就不會有光的折射或者散射出現(xiàn)了。如果你經(jīng)常打紅外,磨KBr的時(shí)候你會發(fā)現(xiàn),粗的KBr在光線下可以看到閃閃發(fā)光,說明粗的KBr對于光線有很強(qiáng)的折射。一般測量紅外光譜是用的中紅外波段。
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十四、液體能做atr嗎?
可以,一般涂一點(diǎn)在晶體上,等待一會溶劑揮發(fā)完后就可以做了。
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十五、黑色粉末可以測出來嗎?
要看黑色粉末的具體成分是什么,比如碳黑不具有紅外吸收,得分離才能做,因?yàn)樘己趯t外吸收影響大。
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十六、如何避免在測試中,紅外毛刺這么多?
首先做一個(gè)空白的看看是否儀器問題,其他原因:樣品的含水造成的,排除儀器噪聲的情況下,建議充分干燥樣品,烘干壓片用溴化鉀,降低紅外儀器所在地方的空氣相對濕度。
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十七、這種情況,基線怎么調(diào)整?
拉直基線:數(shù)據(jù)處理------吸光度------自動基線校正(手動基線調(diào)節(jié))------透過率
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十八、老師,紅外的半定量怎么處理,還有就是如果想對比兩條紅外光譜的同一個(gè)位置的吸收峰強(qiáng)度,還怎么處理?
計(jì)算相對強(qiáng)度,首先進(jìn)行歸一化處理,然后確定一個(gè)強(qiáng)度幾乎不變的的峰,然后計(jì)算你關(guān)心的峰與這個(gè)峰的強(qiáng)度比值。或者計(jì)算每一張譜與某一張譜(最好是不含你關(guān)心的物質(zhì)的紅外光譜)的夾角,建立夾角與你關(guān)心物質(zhì)含量的對應(yīng)關(guān)系,這種方法前提是只有一個(gè)變化因素。
同系物分子量相近可以粗略比下,或同一物不同濃度比較,紅外光譜峰的強(qiáng)度大小只是由于能級躍遷的概率和分子振動時(shí)偶極矩的,變化的程度決定的,紅外光譜只是一個(gè)定性的測定,不能作為定量的依據(jù),不同物質(zhì)的紅外光譜不能用于定量,比多少,因?yàn)槲庀禂?shù)不同,不同化合物沒有比較性。
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十九、紅外如何分峰?
Origin分峰:1)首先使用紅外軟件omnic打開紅外文件(一般為SPA格式),點(diǎn)擊“文件”-“另存為”-文件格式為CSV格式;
2)用Excel打開保存的CSV文件,復(fù)制其中的兩欄數(shù)據(jù),打開origin軟件,將數(shù)據(jù)復(fù)制到工作表中,做出曲線;
3)然后點(diǎn)擊“anslysis”-“fit”-“fitmultipeaks”。
4)彈出的對話框如下,在“numberofpeaks”輸入你想要的峰的個(gè)數(shù),點(diǎn)“OK”。
5)出現(xiàn)另外一個(gè)對話框點(diǎn)“確定”。
6)按照提示在峰中心處雙擊,選擇完畢后點(diǎn)“OK”,擬合曲線即可顯示出來。
7)如果需要單獨(dú)該曲線的數(shù)據(jù),可以在workbook處找到,如下圖:
8)選擇A1(X)和peaksum兩欄數(shù)據(jù)做出曲線既是分出的峰。
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二十、拿到一個(gè)紅外的譜圖后,如何進(jìn)行分析討論啊?
1、將譜圖在omnic譜圖庫中檢索一下,看看和哪些物質(zhì)曲線比較像版,然后分析已知物質(zhì)譜圖上對應(yīng)位置的峰是什么,如何分析對應(yīng)位置的峰是什么呢:根據(jù)峰的位置、形狀、強(qiáng)度,判斷可能是什么官能團(tuán);一個(gè)峰可能會對應(yīng)很多種官能團(tuán),可以在書上查找,也可以參考'紅外峰檢索 數(shù)據(jù)庫及vba檢索程序',這個(gè)在百度文庫可以找到,是excel文件,可以輸入波數(shù)進(jìn)行搜索;
2、在譜權(quán)圖上標(biāo)明官能團(tuán),再結(jié)合已有的其他物質(zhì)信息綜合判斷最有可能是什么物質(zhì)
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