物理吸附EBT

平時所說的測BET，其實是采用物理吸附儀測得氮氣吸附脫附曲線，從該曲線獲得BET比表面積等信息。

儀器型號：麥克 Micromeritics Instrument 2460 物理吸附儀

存放地：新能源與低碳技術研究院501

一、樣品脫氣準備

1、稱量樣品管+橡皮塞的質量

假設待測樣品數4個。選取干凈、干燥的樣品管，標號1、2、3、4，并選擇好相應標號的橡皮塞與之對應，樣品管和橡皮塞一起稱重，記錄質量。

注：樣品管較長，底部為圓球狀。

2．加入樣品

每個樣品稱取約0.1 g。取下塞子，將漏斗插入樣品管中，然后通過漏斗將樣品放入各個樣品管底部。使用漏斗是因為樣品管較長，用漏斗可以避免樣品粘在管壁上。加入各個樣品之間用洗耳球吹掃漏斗，以清除漏斗內壁粘附的極少樣品。

3. 連接到脫氣站

注：脫氣站上，每個接口的螺紋、密封圈等要一一對應，不能放混，否則可能影響密閉效果。

（1）將樣品管1安裝到脫氣站接口上，通過墊圈、螺紋密封。擰緊流量調節(jié)閥，將旋鈕擰到VAC位置，再擰松流量調節(jié)閥，將樣品管1放入加熱區(qū)域。其他樣品管依次按同樣的方法安裝上。

（2）接著，在合適的溫度下進行脫水、加熱、抽真空，溫度的選擇以不破壞樣品結構為前提。

設置好加熱溫度：直接按“加”鍵，加到想要的溫度，一般是先設置為100 ℃除水，到達100 ℃并維持一段時間之后，將溫度升高進行脫氣處理（如設置為300 ℃），一般脫氣時間久一點，長達幾個小時（常用6、8、10 h或者可以過夜）。等到壓力降到50~100 mbar 并維持一段時間。待處理時間到達后，將溫度按“減”鍵，設置為20 ℃。不用等設置的降溫，直接將四個樣品管移到Cooling區(qū)域，溫度降到室溫（一般較快）。

4、離開脫氣站

注：這一部分步驟要挨個樣品進行操作，不要多個樣品同時操作

（1）先關樣品管1的流量調節(jié)閥，再擰旋鈕到Gas位置，然后打開流量調節(jié)閥進行回填氣（一般10?秒左右），然后打開樣品管1上的螺母（一定要等回填比較充分時打開，不能在還有真空的條件下硬拔，否則可能損壞樣品管）。

（2）加上原來的塞子，稱量“樣品1+樣品管1+塞子1”的質量。其他樣品采用相同操作。

二、安裝樣品管和放置液氮罐

1、物理吸附儀沒有使用時，其螺紋接口處原有一段小的一端封閉的玻璃管，將螺紋旋開取下該玻璃管。

2、將白色保溫管套在樣品管上，然后將樣品管安裝在物理吸附儀的接口上；然后，在樣品管的裸露段套上海綿。

3、將液氮倒入罐子中，通過一個專門的十字架來定位其高度。（將十字架插入，拿出后對其吹一口氣，發(fā)現其末端出現白冰，且到達或略微超過小孔即可），將裝好液氮的罐子放到樣品管下方的托盤上，放入時注意先傾斜一點，不要碰到上方的樣品管。

4、 檢查以下幾點：

（1）金屬管的套管要拉到最底處。

（2）檢查螺紋是否擰緊

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（3）檢查樣品管是否正對著液氮正中間。

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5、檢查無誤后，套上防護罩。

三、 軟件操作

四、 測試結束

1、保存數據

2、拿下防護罩，取出液氮，倒回液氮罐；取下海綿，卸下樣品管。

注：通常，比表面積越大，所需要分析時間越長。

（文章部分圖片未找到原圖，不太清晰，若找到再更新）