概述

　　TOC 分析儀 使用有關測量制藥行業(yè)用水中有機物的新 USP 專著作為指南，比較兩種總有機碳 (TOC) 分析儀 - 濕式氧化分析儀和燃燒分析儀。 TOC分析儀是總有機碳分析儀。

　　碳含量是水體有機質(zhì)總量的綜合指標。

　　TOC 可以非常直接地用于描述有機物的總量。因此，它被用作評價水中有機污染程度的重要參考指標。

　　工作原理

　　首先將水中有機物的碳氧化成二氧化碳，排除干擾因素后由二氧化碳檢測儀測定，再通過數(shù)據(jù)將二氧化碳氣體含量換算成水中有機物的濃度加工。通過不斷的研究和實驗，TOC檢測方法已經(jīng)從傳統(tǒng)的復雜技術逐漸變得方便和準確。

　　應用

　　1. 發(fā)電廠

　　核燃料和化石燃料。

　　冷凝水/循環(huán)流、冷卻水、鍋爐供水和廢水中的 TOC。

　　為了減少排放到大氣中的 CO2 量，已經(jīng)開發(fā)了 CO2 處理技術，例如，來自化石燃料發(fā)電廠的 CO2 被乙醇胺溶液吸收。

　　2. 化工和石油工業(yè)

　　檢查冷卻水和設備冷凝回流中的有機溢出物。

　　無機化學品的純度，如 H2SO4 和 H2O2。

　　廢水中的有機負荷和產(chǎn)品損失。

　　3. 其他應用

　　如食品和飲料行業(yè)檢查原水的質(zhì)量和水的純度。

　　檢查輸入和再循環(huán)回路中的水：

　　防止成膜或起霧。

　　快速檢查產(chǎn)品損失和過程泄漏。

　　檢測微生物生長。

　　測量供水中的有機酸，避免設備腐蝕。

　　監(jiān)控冷凝液中的油以防止損壞熱交換器。

　　鍋爐供水 - TOC 值可用于監(jiān)測油和脂肪含量。這一點很重要，因為油和脂肪會引起泡沫或去核，并成為腐蝕產(chǎn)品(例如鐵銹)的粘性核心，從而損壞鍋爐。 TOC 監(jiān)測還可以防止結垢。

　　洗滌劑中油污染的測定。

　　水泥制品中 CaCO3 的測定。由于水泥是堿性的，它含有大量的Ca，與大氣中的CO2緩慢反應生成CaCO3，導致水泥變質(zhì)，影響其耐久性。可以使用 TOC 分析儀和固體采樣裝置進行測量。

　　分類

　　1、濕式氧化(過硫酸鹽)-非色散紅外檢測(NDIR)

　　在該方法中，待測樣品在氧化前用磷酸處理，去除無機碳，然后測量TOC的濃度。大多數(shù)現(xiàn)代 TOC 連續(xù)分析儀都是濕式氧化。濕式氧化對于復雜的水體(如腐殖酸、高分子量化合物等)是不夠的，因此不適用于TOC含量高的水體，但對于地表水等常規(guī)水體是可以的。

　　2、高溫催化燃燒氧化-非色散紅外檢測(NDIR)

　　高溫催化燃燒氧化的應用時間比濕式氧化要晚很多，但由于高溫燃燒比較徹底，可應用于重度污染的河流、海水和工業(yè)廢水等水體。

　　3、ULTRAVIOLET氧化-非色散紅外檢測(NDIR)

　　方法與濕法氧化相同，但利用紫外光(185nm)照射的原理，在樣品進入紫外反應器之前去除無機碳，得到更準確的結果。紫外線氧化法，對于顆粒狀有機物、藥物、蛋白質(zhì)等TOC含量高的不適用，但可用于原水、工業(yè)用水等水體。

　　4、紫外線(UV)-濕法(過硫酸鹽)氧化-非色散紅外檢測(NDIR)

　　這樣，紫外線氧化和濕式氧化協(xié)同作用，相輔相成，氧化降解效果優(yōu)于兩者。由于不能在高TOC含量的水中使用UV氧化，因此可以通過兩者的協(xié)同來測量重污染的水。因其適用性強、測量范圍廣、普及度高、技術成熟等特點。

　　5、電導法

　　該方法涉及的主要裝置是電導池，由參比電極、測量電極、氣液分離器、離子交換樹脂、反應線圈、NaOH電導液等組成。電導池的優(yōu)點是價格低，易于推廣，但穩(wěn)定性差。

　　6、臭氧氧化法

　　利用臭氧的強氧化性，采用臭氧氧化作為TOC檢測技術，反應速度快，無二次污染，應用價值高。因此，該方法的應用前景非常可觀。

　　7、電阻法

　　這種方法近年來得到了應用。其原理是在溫度補償?shù)那疤嵯?，測量紫外氧化前后樣品的電阻率差異。但是這種方法對被測水體的來源有嚴格的要求。只能使用比較干凈的工業(yè)用水和純凈水，應用方向單一。

　　8、紫外線法

　　紫外吸收光譜在 TOC 檢測和分析中的應用可以追溯到 1972 年。Dobbs 等人。研究了 254nm 處的紫外線吸光度 (A) 與城市污水處理的二級出水和河水的 TOC 之間的線性關系。這種方法經(jīng)過幾十年的發(fā)展，由于具有快速、非接觸測量、重復性好、維護量少等優(yōu)點，應用得到迅速發(fā)展。

　　9、超聲空化聲致發(fā)光法

　　超聲化學已成為一個蓬勃發(fā)展的研究領域，聲致發(fā)光的研究已涉足環(huán)保領域。中國學者在基礎研究和應用研究方面做了大量工作。近年來，這種獨特的方法得到了專家的認可。具有無二次污染、無需添加試劑、設備簡單等優(yōu)點。

　　維護

　　每周維護：

　　1、檢查儀器是否正常運行

　　2、檢查反應液、標準液、漂洗液是否需要更換

　　3、檢查管道是否堵塞。每月保養(yǎng)：修正氨氮分析儀。如果更正失敗，請參閱處理更正失敗的過程。

　　每 6 個月維護一次：

　　1、檢查儀器內(nèi)部的蠕動泵管、收縮閥管和采樣管是否需要更換

　　2、檢查儀器電磁閥是否正常工作

　　3、檢查氨氮電極是否更換

　　4、檢查加熱裝置是否正常。

　　注意事項

　　操作環(huán)境空間要求：TOC分析儀必須在室內(nèi)，或相當于防風雨棚外圍設備的室內(nèi)條件。分析儀放置在干凈的平面上，空間和承載能力足以滿足儀器的尺寸和重量要求;儀器的固定位置可以放置在墻上或其他固定裝置上。 (儀器安裝尺寸見下頁樣圖)。

　　工作環(huán)境溫度要求：應避免陽光直射和高溫;如果分析儀在過高的溫度(超過 40°C)下運行，分析儀可能無法正常工作。如果溫度過低(10°C)，分析儀的測量結果可能不正確或管道可能損壞。 (溫度為10-40°C。如果溫度低于零，可能會損壞儀器內(nèi)部的管道或零件。

　　設備供電要求：標準220V/50Hz三芯單箱電源線，50/60Hz，接地必須齊全，中間有開關，連接儀器留三根線備用;如果供電不穩(wěn)定、設備工作不穩(wěn)定或電子元件損壞，建議加裝UPS。人體釋放的靜電可能會損壞儀器。因此，請在操作前將其放電。

　　其他要求：【灰塵】環(huán)境應少灰塵，以減少灰塵對儀器運行和儀器內(nèi)部電路板的影響，避免短路或影響儀器性能; 【揮發(fā)性物質(zhì)】儀器不應與有揮發(fā)性有機物(如液相或氣相)的分析儀器放在同一實驗室; 【振動】 本儀器為高精度分析儀器，使用時應小心輕放，避免劇烈振動。

　　故障排除

　　(1)TOC分析儀有時(尤其是寒冷的冬天)開機，主機溫度顯示會出現(xiàn)Er2標志，儀器不能正常開機，在這種情況下，首先要考慮環(huán)境溫度是否達標。一般進口的分析儀器設備，環(huán)境溫度要求為20?濕度在60%以下，否則會影響儀器的正常工作。排除此類故障的方法很簡單，升高室內(nèi)環(huán)境溫度，約40分鐘后再開機即可。

　　(2)進樣量的多少也會直接影響檢測結果的準確性。一般進樣量越大，曲線的峰值越高，但進樣量過多會導致燃燒效率低或不完全。此外，如果樣品中有任何懸浮物，則必須將其過濾掉。對于美國Apollo9000 TOC分析儀，如果是手動進樣，一般濃度在100mg/L以下可以進50L;濃度在100-500mg/L范圍內(nèi)，進樣量為30-40L; 500~2000mg/L，進樣量20~30L; 2000-5000mg/L，進樣量為10-20L; 5000mg/L以上，進樣量不應超過15L。

　　(3)標準溶液的配制必須準確(稱量準確、定容)，標準溶液應用不含有機物的蒸餾水配制。

　　(4)載氣必須是高純度(99.999%)，曝氣后水樣酸化，除去二氧化碳分解的無機碳酸鹽，然后注入高溫燃燒管，可直接測定總有機碳?？梢?，載氣的純度直接影響測量結果的準確性。

　　(5)除非另有說明，所有試劑均為分析純，所用水為不含二氧化碳的蒸餾水。不含二氧化碳的蒸餾水：將重蒸餾水在燒杯中(蒸發(fā)量的10%)煮沸蒸發(fā)，稍微冷卻，然后將其放入帶有堿和石灰管的底瓶中。

　　(6)內(nèi)因引起的故障主要是實驗參數(shù)選擇不當。對于樣品分析，首先打開 Apollo9000 TOC 分析儀工作站。如果使用船形進樣，在設置參數(shù)時，必須在主菜單Setup下點擊instrument，在Preferences欄下Sample Introduction withoutAutosampler調(diào)用，其他2個參數(shù)不能選擇。否則會導致儀器的錯誤操作。實際工作中按開始，如果電腦屏幕一直沒有出現(xiàn)運行三步框，主機面板左上角的吸收泵一直在上下移動，儀器不能正常運行，此時這時就要考慮儀器的上述初始參數(shù)是否設置不正確，應將帶自動進樣器改為不帶自動進樣器，機器應立即啟動并運行。流速過快或過慢都不利于反應的完整過程。

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