科學(xué)指南針-DSC核心部件
在做差示掃描量熱儀(DSC)測試時,科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對DSC測試不太了解,針對此,科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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DSC儀器的核心部件主要包括升溫/制冷系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、熱電偶/傳感器、爐腔樣品/參比。
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(1)升溫/制冷系統(tǒng):與TG/STA相比,三者升溫系統(tǒng)差別不大。但在降溫系統(tǒng)中差別十分明顯。常規(guī)TG/STA僅支持風(fēng)控降溫設(shè)備,即通過高壓空氣進(jìn)出爐腔達(dá)到降溫的作用。在DSC中,還可以配備機(jī)械降溫系統(tǒng)與液氮降溫系統(tǒng)。前者可以使?fàn)t腔從室溫降低到-80 oC,后者可以利用液氮進(jìn)一步降低到-180 oC,從而可以實現(xiàn)低溫范圍熱響應(yīng)的研究,測試溫度跨度大。此外,風(fēng)控降溫、機(jī)械制冷、液氮制冷的聯(lián)合使用,可以實現(xiàn)同一樣品的多次升降溫循環(huán)。
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(2)氣路系統(tǒng):一般包括保護(hù)氣、吹掃氣。
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(3)保護(hù)氣:特指用作保護(hù)加熱爐體通入的氣體,一般用氮氣。
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(4)吹掃氣:主要指直接通入測試爐腔內(nèi)的氣體,它可以使樣品置于惰性或氧化性等氣氛中。如用氮氣/氬氣惰性氣體吹掃,可以排除樣品氧化放熱造成的干擾;另外,可以驅(qū)除樣品釋放出來的氣體,保持測試環(huán)境前后一致和穩(wěn)定,并減少樣品對傳感器的污染。
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(5)熱電偶/傳感器:DSC儀器中經(jīng)常配備低溫段熱電偶。傳熱效率較為精準(zhǔn),但是耐腐蝕性較差,酸根、鹵素、硫、低沸點金屬的存在會嚴(yán)重影響熱電偶的使用壽命。其中,傳熱桿熔斷是最常見的現(xiàn)象。
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(6)爐腔樣品/參比:實驗中注意選擇同型號的坩鍋作為參比。
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