GB/T 41672-2022 英文版 外科植入物 骨誘導磷酸鈣生物陶瓷
GB/T 41672-2022 英文版 外科植入物 骨誘導磷酸鈣生物陶瓷
GB/T 41672-2022 英文版
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1 范圍
本文件規(guī)定了骨誘導磷酸鈣生物陶瓷的技術要求和試驗方法。
本文件適用于外科植入用骨誘導磷酸鈣生物陶瓷。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1480 金屬粉末 干篩分法測定粒度
GB/T 9724 化學試劑 pH值測定通則
GB/T 16886(所有部分) 醫(yī)療器械生物學評價
GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法
GB/T 21650.1 壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙度 第1部分:壓汞法
GB/T 23101.3 外科植入物 羥基磷灰石 第3部分:結晶度和相純度的化學分析和表征
YY/T 1447 外科植入物 植入材料磷灰石形成能力的體外評估
中華人民共和國藥典(四部2020年版)
ISO 13383-1:2016 精細陶瓷(高級陶瓷、高級工業(yè)陶瓷) 微觀結構特性 第1部分:粒度和粒度
分布的測定[Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)-Microstructuralchar-
acterization-Part1:Determinationofgrainsizeandsizedistribution]
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
4.1.1 外觀
陶瓷為白色(經輻照滅菌后呈微黃色或淺棕色),無肉眼可見雜色物。塊狀型產品的表面應無明顯的缺損和裂紋。
4.1.2 形狀尺寸
應標明骨誘導磷酸鈣生物陶瓷的物理形狀,如顆?；驂K狀。產品尺寸規(guī)格應按照下列方式確定:
---塊體產品,對于塊狀定型產品,公差為±1.0mm。
---顆粒產品,應標明顆粒最小和最大尺寸。
4.3 類骨磷灰石形成能力評價
材料浸泡于模擬體液3d后,掃描電鏡應觀察到材料表面類骨磷灰石的形成。
4.4 生物相容性評價
應按照GB/T 16886.1的原則并結合產品特性進行生物相容性評價。
4.5 骨誘導性評價
植入狗、豬、羊或猴等動物的非骨部位(皮下或肌內)3個月后,組織切片上應觀察到新骨組織的形成。
5 試驗方法
5.1 外觀及尺寸
5.1.1 外觀
將試樣放在白色瓷盤中,在自然光下或明亮處(照度300lx)以正?；虺C正視力觀察。
5.1.2 形狀尺寸
5.1.2.1 形狀:目測。
5.1.2.2 塊狀產品尺寸:用游標卡尺測定。游標卡尺精度:0.02mm。
5.1.2.3 顆粒產品尺寸:按照GB/T 1480的干篩分法(仲裁法)或GB/T 19077的激光衍射法確定顆粒尺寸,應標明篩選法的顆粒最小和最大尺寸或激光衍射法的參數D10、D50、D90。
5.2 理化性能
5.2.1 鈣磷原子比(Ca/P)
按GB/T 23101.3的規(guī)定進行。
5.2.2 相成分及相含量
5.2.2.1 相成分:按照GB/T 23101.3的規(guī)定進行。
5.2.2.2 相含量:按照GB/T 23101.3的規(guī)定進行。
5.2.3 孔結構
5.2.3.2 宏孔孔徑
按照GB/T 21650.1中壓汞法測定(仲裁法),或采用ISO 13383-1:2016描述的用于宏孔的方法,即在材料某一截面的掃描電鏡照片中測量孔的直徑。當孔相互接觸時,應畫一虛構孔邊界再測量其尺寸。
5.2.3.3 連通孔徑
按照GB/T 21650.1中壓汞法測定(仲裁法),或使用其他公認的測試方法,如掃描電鏡(SEM)等,但其相應的連通孔徑范圍應根據相應方法的特點進行確認。
5.2.3.4 微孔隙率
用切割機將試樣任意切出一個薄的切片,將切片放在去離子水中超聲清洗干凈、烘干,待測量。
確定微孔徑時,應采用ISO 13383-1:2016描述的僅用于微孔的方法之一,即用掃描電鏡或光學顯微鏡觀察切片,在放大倍數為30倍~50倍時,調節(jié)圖像清晰后選定一個大于100μm的宏孔壁,再將此視野放大至3000倍~10000倍,分別觀察和測量此孔壁上小于10μm的微孔的尺寸和分布情況,選定視場并調節(jié)圖像清晰后進行拍攝。在同一切片上重新調換一個視場,用同樣的方法再次拍攝。
按照GB/T 21650.1中壓汞法測定微孔隙率。
5.2.4 平均晶粒尺寸
按ISO 13383-1:2016的規(guī)定進行。
5.2.5 pH值
將3份陶瓷試樣放置于(37±1)℃和pH=7.3±0.1的三羥甲基氨基甲烷(TRIS)緩沖液中,載于轉速200r/min的搖床,時間分別為24h、48h和72h。在浸泡0h、24h、48h和72h后,按照GB/T 9724
測量pH值。
5.2.6 微量元素含量
5.2.6.1 砷
按《中華人民共和國藥典》(四部2020年版)中0822砷鹽檢查法進行。
5.2.6.2 鎘、汞、鉛
按GB/T 23101.3進行。
5.2.6.3 重金屬元素總量
按《中華人民共和國藥典》(四部2020年版)中0821重金屬檢查法進行。
5.2.6.4 其他微量元素
其他微量元素的測定應按照GB/T 23101.3的規(guī)定進行。
5.3 類骨磷灰石形成能力評價
按YY/T 1447的規(guī)定進行。
5.4 生物相容性評價
按GB/T 16886(所有部分)進行。
5.5 骨誘導性評價
按照GB/T 16886.6中推薦的肌肉植入實驗方式,植入狗、豬、羊或猴等動物的非骨部位(皮下或肌內)3個月后,以切片的蘇木精-伊紅染色(H&E)染色或特殊染色結果進行觀察評價。
附錄A（資料性)骨誘導磷酸鈣生物陶瓷的宏孔和連通孔結構
參考文獻
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