GB/T 14571.3-2022 英文版Test method of ethylene glycol for industrial use - Part 3：Determination of content of aldehydes

GB/T 14571.3-2022 工業(yè)用乙二醇試驗方法 第3部分：醛含量的測定 英文版

1 范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中醛含量測定的分光光度法和液相色譜法。

本文件適用于工業(yè)用乙二醇中醛含量的測定,測定范圍為0.10mg/kg~50mg/kg。

如乙二醇樣品中含有酮類化合物,液相色譜法分析結(jié)果會偏高。因此將本文件應(yīng)用于乙二醇產(chǎn)品

醛含量質(zhì)量控制時,相關(guān)方應(yīng)協(xié)商確定所采用分析方法。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3 術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4 分光光度法

4.1 方法提要

的反應(yīng)產(chǎn)物,在酸性條件下被氯化鐵氧化生成藍(lán)-綠色稠合陽離子,在波長620nm處用分光光度計測量其吸光度。

4.2 試劑與材料

4.2.1 一般規(guī)定

除另有注明外,所用試劑均為分析純,所用水均符合GB/T 6682中規(guī)定的三級水的規(guī)格。

4.2.2 MBTH溶液[0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))]

稱取0.40gMBTH(鹽酸鹽的單水合物)溶于適量水中,然后移入100mL容量瓶中,并用水稀釋至

刻度。溶液應(yīng)呈無色,如渾濁應(yīng)予過濾。宜貯存于棕色瓶中,并放置于暗冷處,每天新鮮配制。

4.2.3 氧化劑溶液(1.0%氯化鐵+1.2%氨基磺酸)

分別稱取六水合氯化鐵1.67g和氨基磺酸1.20g溶于適量水中,并稀釋至100mL。

4.2.4 甲醛水溶液(100mg/L)

市售標(biāo)準(zhǔn)溶液或自行配制。

4.2.5 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4μg/mL)

準(zhǔn)確移取1mL的甲醛水溶液(4.2.4),置于25mL容量瓶中(瓶中先放置約20mL水),然后用水

稀釋至刻度,搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛質(zhì)量濃度約為4μg/mL。該標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用前配制。

4.3 儀器

4.3.1 分光光度計

精度:0.001Abs。

4.3.2 吸收池

光徑10mm。

4.3.3 分析天平

精度0.1mg。

4.4 采樣

按GB/T 3723、GB/T 6680規(guī)定的要求采取樣品。

4.5 分析步驟

4.5.1 MBTH溶液吸光度檢查

取MBTH溶液(4.2.2)于10mm吸收池中,以水作參比液,并測定該溶液在350nm、375nm和400nm

處吸光度值,并記錄該數(shù)值,應(yīng)不大于0.020,0.010,0.010。

4.5.2 工作曲線的繪制

在6個50mL容量瓶中分別加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.5)0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、

5.0mL,再依次分別加入水5.0mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL、1.0mL、0mL,搖勻。然后各加入5.0mL

MBTH溶液(4.2.2),充分搖勻,室溫反應(yīng)30min。然后再各加入氧化劑溶液(4.2.3)5.0mL,充分搖勻,

放置20min。最后用水稀釋至刻度,于620nm處,以水作參比液,使用10mm吸收池測定其吸光度。

以甲醛的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的凈吸光度(扣去試劑空白的吸光度)為縱坐標(biāo),繪制工作曲

線,線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99。

操作場所應(yīng)避免陽光直射,試劑空白的吸光度應(yīng)不大于0.070。如果空白溶液的吸光度超過控制的

上限,則應(yīng)重新清洗玻璃器皿,并重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

4.5.3 試樣測定

于50mL容量瓶中稱取適量試樣,質(zhì)量為m(精確至0.1mg),加入4.0mL水,以后步驟同4.5.2。

同時做一試劑空白試驗,試樣凈吸光度為其吸光度減去空白吸光度。