連翹提取物

制法

取連翹,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,每次1.5小時,濾過,合并濾液,濾液于60℃以下減壓濃縮至相對密度為1.10~1.20(室溫)的清膏,放冷,加人4倍量乙醇,攪勻,靜置2小時,濾過,濾液減壓回收乙醇,濃縮液噴霧干燥,即得。

性狀

本品為棕褐色粉末;氣香,味苦。

鑒別

取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

檢查

水分不得過5.0%(通則0832第二法)。重金屬取本品1g,依法檢查(通則0821第二法),不得過20mg/kg。砷鹽取本品5g,置坩堝中,取氧化鎂1g覆蓋其上,加人硝酸鎂溶液(取硝酸鎂15g,溶于100ml水中)10ml,浸泡4小時,置水浴上蒸干,緩緩熾灼至完全炭化,逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化,放冷,加水5ml使?jié)櫇?加6mol/L鹽酸溶液10ml,轉(zhuǎn)移至5σnl量瓶中,坩堝用6molL鹽酸溶液洗滌3次,每次5ml,再用水洗滌3次,每次5ml,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,搖勻,取10ml,加鹽酸3.5ml與水12,5ml,依法檢查(通則0822第一法),不得過2mg/kg。

特征圖譜

照高效液相色譜法(通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;檢測波長為235nm。理論板數(shù)按連翹酯苷A峰計算應(yīng)不低于4000時間(分鐘流動相A(%)流動相B(%)10~4025→4040~640→6060→4參照物溶液的制備取連翹苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含連翹苷30gg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品25mg,精密稱定,置5ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各0μl,注入液相色譜儀,測定,即得供試品特征圖譜中應(yīng)有4個特征峰,與參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的士5%之內(nèi)。規(guī)定值為:0.61(峰1)、0.71(峰2)、1.00(峰S)、1.22(峰3)274.001369968.490.0200087017.39260934.79434852.1860.88分鐘對照特征圖譜峰1:松脂醇β-D葡萄糖苷峰2:連翹酯苷A峰S:連翹苷峰3:連翹酯素積分參數(shù)斜率靈敏度為50;峰寬為0.1;最小峰面積為1.0×105,最小峰高為

含量測定

照高效液相色譜法(通則0521)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同〔特征圖譜]項下。對照品溶液的制備取連翹酯苷A對照品和連翹苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含連翹酯苷A300μg和連翹苷30μg的混合溶液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與〔特征圖譜〕項下供試品溶液各10pl,注入液相色譜儀,測定,即得本品按干燥品計算,含連翹酯苷A(C29H36O15)不得少于6.0%,連翹苷(C2H34O1)不得少于0.5%

貯藏

密封,置干燥處。

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