ICP-AES樣品轉(zhuǎn)化
在做電感耦合等離子體(icp)測(cè)試時(shí),科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到,好多同學(xué)對(duì)icp測(cè)試不太了解,針對(duì)此,科學(xué)指南針檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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固體樣品轉(zhuǎn)化成液體樣品過程中雖帶來了問題,但溶液霧化法仍具有許多突出的優(yōu)點(diǎn),所以目前仍然為極大多數(shù)ICP-AES實(shí)驗(yàn)室所采用。
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固體樣品經(jīng)化學(xué)方法處理成液體樣品應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
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1)稱取的固體樣品應(yīng)該是按規(guī)定的要求加工的(如粉淬、分樣等),是均勻有代表性的。
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2)樣品中需要測(cè)定的被測(cè)元素應(yīng)該完全溶入溶液中(樣品是否“全溶”可根據(jù)需要來定)。設(shè)定一個(gè)合理、環(huán)節(jié)少、易于掌握、適用于處理大量樣品的化學(xué)處理方法。
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3)在應(yīng)用化學(xué)方法處理時(shí),根據(jù)需要可將被測(cè)元素進(jìn)行富集分離,分離的目的是將干擾被測(cè)元素測(cè)定的基體及其他元素予以分離以提高測(cè)定準(zhǔn)確度。必須考慮的前提是“被測(cè)元素必須富集完全,不能有損失,而分離的組分,不必分離十分干凈?!?/p>
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4)在整個(gè)處理過程中應(yīng)避免樣品的污染,包括固體樣品的制備(碎樣,過篩,分樣)、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、試劑(水)質(zhì)量、器皿等。
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5)ICP-AES需要考慮分析試液中總固體溶解量(TDS),高的TDS將造成:
A)基體效應(yīng)干擾
B)譜線干擾和背景干擾
C)霧化系統(tǒng)及ICP炬的堵塞。一般來講,對(duì)于TDS在10mg/ml左右的試液,在不是長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)樣時(shí),是不會(huì)堵塞的,但A、B兩點(diǎn)將明顯地存在。在常規(guī)分析工作中,分析試液的TDS希望愈低愈好,一般控制在1 mg/ml左右,在測(cè)定元素靈敏度滿足的情況下,有時(shí)TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此,ICP-AES的樣品處理在盡可能情況下采用酸分解而不用堿融,稀釋倍數(shù)為1000倍左右。
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6)很多樣品常壓條件下不能為酸(濕法)所溶解,例如剛玉、鉻鐵礦、鋯石等等,這時(shí)就需要用堿融(干法),但堿融時(shí)就要考慮到TDS與樣品中被測(cè)元素含量的關(guān)系。采用密閉罐增壓(濕法)溶樣的方法,可以解決很大部分需用堿融的樣品的分解。密封罐增壓溶樣的方法,是一個(gè)好的方法,隨著密封容器設(shè)備在安全、可靠、方便等各方面的改進(jìn),特別是微波技術(shù)的應(yīng)用,必將更廣泛地應(yīng)用于樣品的分解上。
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