制藥工業(yè)設(shè)備常會使用到含有鎳、鈷的材質(zhì)，或在原料藥生產(chǎn)工藝中使用含金屬元素的催化劑，那么鎳、鈷等金屬元素也可能會在最終成品中殘留，在制藥過程已知存在加入、或者有可能產(chǎn)生這些限量元素的時(shí)候，應(yīng)確保其限度符合規(guī)定，因此對于藥物中的這些限量元素進(jìn)行檢測和控制是非常必要的。

實(shí)驗(yàn)室可以利用高效液相色譜法(HPLC)、原子熒光光譜法(AFS)、離子色譜法(IC)、X-熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）和電化學(xué)法等對這些限量元素進(jìn)行檢測，每種分析方法都有其優(yōu)點(diǎn)和不足之處。今天文章主要介紹一種微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS檢測某原料藥種鋁、鎳、鈷等8種元素含量的方法。

實(shí)驗(yàn)條件：射頻功率1895W；載氣氬氣；等離子氣流量18L·min-1；霧化器流量0.92L·min-1；泵速40r·min-1；進(jìn)樣延遲時(shí)間65s；測量模式為標(biāo)準(zhǔn)模式，目標(biāo)元素檢測分子量，精密稱取樣品約0.1g，置于微波消解管中，加硝酸照微波消解程序消解；消解后的溶液放置至室溫，用水轉(zhuǎn)移定容至100mL量瓶中，得到供試品溶液。

ICP-MS是近年來迅速發(fā)展的先進(jìn)技術(shù)之一，具有多元素同時(shí)測定、動態(tài)線性范圍寬、靈敏度高、精密度好、檢測限低等特點(diǎn)，是各種環(huán)境樣品中無機(jī)元素測定的有力工具。同時(shí)，ICP-MS作為檢測器與其他分離儀器如氣相色譜、液相色譜等聯(lián)用，可以測定樣品中元素存在的不同形態(tài)，為檢測提供更多的化學(xué)信息。

微波消解法與傳統(tǒng)的樣品消解技術(shù)（干法消化、濕法消解等)相比，具有消解速度快、消解效果好、操作簡便、避免揮發(fā)損失、同時(shí)可消化多個(gè)樣品以及重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，受到了普遍關(guān)注，搭配方法種提及的電感耦合等離子體質(zhì)譜的高靈敏度，使用少量的樣品就可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果

在藥物生產(chǎn)過程中，使用的試劑、制藥用水和原料可含有不同量的雜質(zhì)元素，與生產(chǎn)設(shè)備相互作用的產(chǎn)物易受設(shè)備材料中雜質(zhì)元素的污染，特別是藥物合成中的催化劑使用，可在合成藥物中引入一定量雜質(zhì)元素，這些雜質(zhì)元素可能是天然存在的、或是特意加入的，也可能是無意引入的。

實(shí)驗(yàn)室通過對樣品中金屬雜質(zhì)含量的檢測能夠使原料藥的金屬雜質(zhì)得到準(zhǔn)確含量檢測，并提示列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中加以控制，使之處于微量的安全水平。實(shí)驗(yàn)室通過了CNAS和CMA計(jì)量認(rèn)證，嚴(yán)格質(zhì)量控制體系，能夠根據(jù)客戶的需求，提供相應(yīng)全面的檢測方案，擁有專業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊(duì)和現(xiàn)代化的儀器設(shè)備，可以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，提供定制化的解決方案，為客戶提供最優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。