研究有機(jī)化合物的一般方法

一.有機(jī)化合物的分離，提純：蒸餾

1.蒸餾原理：利用有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點(diǎn)差異，將有機(jī)化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到產(chǎn)品。

2.適用對(duì)象：互相溶解、沸點(diǎn)不同的液態(tài)有機(jī)混合物

3.適用條件：

①有機(jī)物的熱穩(wěn)定性較強(qiáng)；

②有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般約大于30 °C)

4.實(shí)驗(yàn)裝置與注意事項(xiàng)：

(1)蒸餾燒瓶里盛液體的用量不超2/3，不少于1/3

(2)加入沸石或碎瓷片，防止暴沸

(3)溫度計(jì)水銀球應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口平齊

(4)冷凝水應(yīng)下口進(jìn)入，上口流出

(5)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先通冷凝水，后加熱；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先停止加熱，后停止通冷凝水

有機(jī)化合物的分離、提純：萃取

1.原理：

(1)液-液萃取：利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解性不同，使待分離組分從溶解度較小的溶劑中轉(zhuǎn)移到溶解度較大的溶劑中。

(2)固-液萃?。河萌軇墓腆w物質(zhì)中溶解出待分離組分

2.萃取劑：

(1)選擇原則：①與原溶劑互不相溶；

②與溶質(zhì)、原溶劑均不反應(yīng)；

③溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于原溶劑。

(2)常用萃取劑：乙醚(C2H5OC2H5) 、乙酸乙酯、二氯甲烷，苯，四氯化碳和環(huán)己烷等

3.分液：將萃取后的兩層液體(互不相溶、密度也不同的兩種液體)分離開(kāi)的操作方法。

4.主要儀器：分液漏斗

5.實(shí)驗(yàn)裝置與注意事項(xiàng)：

操作步驟：檢漏- >加試劑振蕩- >靜置分層一分液。

(1)分液漏斗使用之前必須檢漏

(2)使用時(shí)需將漏斗上口的玻璃塞打開(kāi)，

或使玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗上的小孔。

(3)漏斗下端管口緊靠燒懷內(nèi)壁，分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。

有機(jī)化合物的分離、提純：重結(jié)晶

1.重結(jié)晶原理：利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去。

2.適用對(duì)象：固體有機(jī)化合物

3.溶劑選擇：要求雜質(zhì)在此溶劑中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提純的有機(jī)化合物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大，能夠進(jìn)行冷卻結(jié)晶

4.如果重結(jié)晶所得的晶體純度不能達(dá)到要求，可以再次進(jìn)行重結(jié)晶以提高產(chǎn)物的純度。

重結(jié)晶法提純苯甲酸

1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>提純含有少量氯化鈉和泥沙雜質(zhì)的苯甲酸

2.資料：純凈的苯甲酸為無(wú)色結(jié)晶,其結(jié)構(gòu)可表示為

?-COOH

熔點(diǎn)122 °C，沸點(diǎn)249 °C。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑。

苯甲酸在水中的溶解度如下：

3.實(shí)驗(yàn)操作：

• 趁熱過(guò)濾：避免苯甲酸因降溫析出，影響產(chǎn)率

有機(jī)化合物的實(shí)驗(yàn)式確定

1.研究有機(jī)化合物的基本步驟：

2.元素分析

(1)定性分析：確定有機(jī)物的元素組成。

(2)定量分析：確定有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)式。

3.實(shí)驗(yàn)式：有機(jī)化合物分子內(nèi)各元素原子的最簡(jiǎn)整數(shù)比，也稱為最簡(jiǎn)式。

實(shí)驗(yàn)式與分子式的關(guān)系：分子式= (最簡(jiǎn)式)n

4.實(shí)驗(yàn)式的測(cè)定步驟(李比希法) ：

• 實(shí)驗(yàn)裝置

某種含C，H，O三種元素的未知物A，經(jīng)燃燒分析實(shí)驗(yàn)測(cè)得其中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52.16%，氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.14% 。

①氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為34.70%。

②C、H、O的原子個(gè)數(shù)比N(C): N(H): N(O)≈2: 6: 1

③該未知物A的實(shí)驗(yàn)式為C2H6O

有機(jī)化合物的分子式確定

• 了解

• 了解

• 質(zhì)荷比最大的為有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量

※有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu)確定一核磁共振氫譜

分子式：C2H6O

有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu)確定-x射線衍射

1.原理： X射線是一-種波長(zhǎng)很短(約10 - 10m)的電磁波,它和晶體中的原子相互作用可以產(chǎn)生衍射圖。經(jīng)過(guò)計(jì)算可以從中獲得分子結(jié)構(gòu)的有關(guān)數(shù)據(jù)，包括長(zhǎng)、鍵角等分子結(jié)構(gòu)信息。

2.應(yīng)用：將X射線衍射技術(shù)用于有機(jī)化合物(特別是

復(fù)雜的生物大分子)晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定，可以獲得更為

直接而詳盡的結(jié)構(gòu)信息。

研究有機(jī)化合物的一般方法總結(jié)

譜圖法在確定有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)中的應(yīng)用

1.核磁共振氫譜圖：峰的個(gè)數(shù)即氫原子的種類數(shù),而峰面積之比為各類氫原子個(gè)數(shù)之比。

2.紅外光譜圖：推知有機(jī)物分子中含有哪些化學(xué)鍵、官能團(tuán)，從而確定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)。

3. X射線衍射技術(shù)用于有機(jī)化合物(特別是復(fù)雜的生物大分子)晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定。

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