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BET測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題(二)

2022-12-24 17:23 作者:sousepad材料檢測(cè)  | 我要投稿

一、BET測(cè)試需要多少樣品

BET測(cè)試需要的樣品量與樣品的比表面積有關(guān) ,關(guān)于氮?dú)馕?,有關(guān)稱(chēng)重的經(jīng)驗(yàn)如下:

1.盡可能稱(chēng)重到100mg以上,以減少稱(chēng)重誤差

2.如果比表面積大于1000:稱(chēng)重50-80mg;

3.如果比表面積大于10小于1000:稱(chēng)重100-150mg;

4.如果比表面積小于1,稱(chēng)重在1g以上,甚至到5g以上;

5.為保證測(cè)量精度,分析后應(yīng)該重新稱(chēng)量樣品的質(zhì)量。如果分析后的質(zhì)量不等于脫氣后、分析前的初始質(zhì)量,應(yīng)采用分析后的質(zhì)量重新計(jì)算。

二、BET吸附曲線(xiàn)不閉合是什么原因?

????????樣品如果出現(xiàn)不閉合的情況一般檢查一下幾點(diǎn)。
????????第一,脫氣不充分,包括時(shí)間不夠和溫度不夠,導(dǎo)致樣品中含有雜質(zhì),適當(dāng)增加脫氣時(shí)間和溫度試試看。
????????第二,儀器測(cè)試時(shí)漏氣,這往往是測(cè)試人員經(jīng)常忽視的一點(diǎn)。取決于測(cè)試人員水平和細(xì)心程度。
????????第三,樣品可能與N2有反應(yīng)。
????????第四,儀器信號(hào)與電腦信號(hào)中斷,這種情況碰到的很少。不過(guò)也存在,補(bǔ)做一次即可。

????????第五、稱(chēng)樣量問(wèn)題,稱(chēng)樣量太少,易于造成 檢測(cè)不準(zhǔn),也會(huì)發(fā)生此類(lèi)情況;

還可能是材料在低溫液氮下發(fā)生材料的結(jié)構(gòu)坍塌

三、S型微孔等溫曲線(xiàn)

????????S型回線(xiàn)一般發(fā)生在低壓區(qū)微孔材料測(cè)試過(guò)程中發(fā)生。發(fā)生S型回線(xiàn)關(guān)鍵有兩點(diǎn)緣故,一種是低壓區(qū)吸附不徹底,在沒(méi)都能夠吸附平衡時(shí)候就進(jìn)到了下一個(gè)吸附點(diǎn),因此 會(huì)造成 S型回線(xiàn)。假如要想更改這類(lèi)狀況,應(yīng)當(dāng)適度提升低壓區(qū)的吸附時(shí)長(zhǎng),確保每一個(gè)壓力點(diǎn)都能夠都能夠吸附平衡。下一個(gè)緣故是氦污染,在使用 氦氣檢測(cè)死體積時(shí),是基于氦氣不吸附的假設(shè),但自身物理吸附是非特異性吸附,對(duì)任何氣體都存在吸附,微孔材料會(huì)吸附較多的氦氣,其影響不能忽略。所以在繼續(xù)分析前,應(yīng)當(dāng)至少將樣品放在室溫下使氦氣溢出后再開(kāi)展檢測(cè)。

四、吸脫附曲線(xiàn)交叉

吸附曲線(xiàn)和脫附曲線(xiàn)發(fā)生交叉的關(guān)鍵緣故是:

1)樣品吸附值自身就相對(duì)比較小,易于發(fā)生起伏;

2)脫氣條件不適合,脫氣溫度低或是時(shí)間較短,水分沒(méi)徹底去除,在脫附過(guò)程中脫去了;

3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生了漏氣,如樣品管沒(méi)扭緊或是樣品管上邊O形圈老化都是會(huì)造成 密封不嚴(yán),造成 等溫吸附曲線(xiàn)和等溫脫附曲線(xiàn)造成 交叉的狀況。

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