粉末材料透射試樣的制備流程
樣品要求:
1、粉末樣品進(jìn)行透射電鏡觀察時(shí)一般要求粉末為超細(xì)粉末,尺寸最好在1μm以下。
2、粉末樣品不能具有磁性,主要用來觀察無機(jī)非的材料,否則容易使電鏡高度污染,高壓跳掉,甚至擊壞高壓槍。
3、粉末樣品制備透射試樣時(shí)要呈高度分散的狀態(tài)
樣品的制備:
1、制備超細(xì)粉末:若粉末的粒徑達(dá)到觀察標(biāo)準(zhǔn)可直接制備試樣進(jìn)行觀察,當(dāng)粉末粒度不達(dá)標(biāo)時(shí),我們選用沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司生產(chǎn)的SFM-8瑪瑙缽碾磨機(jī),該碾磨機(jī)具有:①研磨顆粒的力度可達(dá)微米級。②對碾磨棒轉(zhuǎn)速、碾磨時(shí)間精確控制。③應(yīng)用于超硬材料微粉、電子微粉、樹脂微粉、食品微粉、醫(yī)藥微粉、化工微粉的碾磨。④操作簡單。的特點(diǎn)。
2、取出直徑為3㎜的微柵網(wǎng),微柵網(wǎng)選用蘇州原位芯片科技有限公司的氮化硅微孔窗口將膜面朝上平放到白色濾紙上。將制備好的超細(xì)粉磨取一耳勺放入玻璃試管中,加入適量酒精后放入到沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司生產(chǎn)的型號為VGT-1620QTD的小型超聲波清洗機(jī)中對粉末進(jìn)行超聲震蕩,超聲震蕩時(shí)間為10~30min左右,可視粉末分散的狀態(tài)而適當(dāng)延長或縮短震蕩的時(shí)間。
3、用玻璃毛細(xì)管吸取混合均勻的粉末和酒精,滴2~3滴在微柵網(wǎng)上,不宜滴太多,否則粉末不容易均勻分布,同時(shí)掉入電競的幾率增大,影響電鏡的使用壽命。
4、等待15min以上,讓酒精完全揮發(fā),否則未揮發(fā)出去的酒精將會影響電鏡的真空度。
樣品的觀察:
設(shè)備選用: ?品牌:日本電子JEOL (日本電子株式會社) ??電鏡型號:JEM2010
或品牌:日立 ???????電鏡型號:H-7650型透射電子顯微鏡
