同步輻射分析小知識
Q:同步輻射XAFS、XANES、EXAFS的關系?
A:?X射線吸收精細譜XAFS,也叫X射線吸收譜XAS;包括X射線吸收近邊結構XANES和擴展邊X射線吸收精細譜EXAFS;他們之間的關系如下圖所示:

Q:同步輻射XAFS分析能得到哪些信息?
A:
XANES:(確定價態(tài))
范圍:吸收邊前-吸收邊后50eV;
形態(tài):是連續(xù)的強振蕩;
信息:包含更豐富的近鄰結構信息,例如近鄰原子的鍵角,探測元素原子的電子態(tài),價態(tài)等信息,吸收原子的內殼層電子在吸收了一個能量E足夠大的X射線光子后,克服其束縛能E0而躍遷到自由態(tài),成為一個具有動能的光電子;
EXAFS:(判斷原子配位、配位數(shù)等近鄰幾何結構)
范圍:吸收邊后50eV-1000eV;
形態(tài):連續(xù)緩慢的弱振蕩;
信息:小范圍內原子簇結構的信息,包括近鄰原子的配位數(shù)、原子間距、配位數(shù),種類,熱擾動等吸收原子周圍的近鄰幾何結構。
Q:硬X射線和軟X射線的區(qū)別?
A:通常,軟線(2000ev以下),中能(2000~4000ev),硬線(4000ev以上),三者之間沒有特別明確的界限;

H~Si?K吸收邊,H~Kr?L吸收邊,Mg~La的M邊?都是軟線范圍;
P~Ca?的K邊,Rb~Cd的L邊Hf~Pb的M邊?是中能范圍;
Ti以上的K邊,In以上的L邊,Pb以上的M邊都是硬線領域;
Q:同步輻射測試樣品基本要求?
A:薄片樣品的厚度最好是0.5mm;
粉末樣品質量應在100mg左右;
液體樣品的溶劑對原子價鍵可能有一定影響,比較難測;
氣態(tài)樣品一般涉及原位測試,需要特殊的樣品槽。
Q:同步輻射測試元素檢測范圍?
A:理論檢測限可達ppm級,但是實際要求0.1%以上才能得到信噪比較好的數(shù)據(jù),含量低于1%對樣品量要求更高,一般通過研磨壓片增加待測元素密度,增加測試成功率;此外,測試模式分為透過模式和熒光模式,通常采用透過模式進行測試,由于熒光模式存在自吸收效應,不適用高濃度樣品;所以針對含量較低,可采用熒光模式進行測試。
總結
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