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TLC跟蹤反應(yīng)需要注意的那些事

2023-05-07 13:55 作者:bili_13721667511  | 我要投稿

TLC點(diǎn)板跟蹤反應(yīng)時,務(wù)必記得點(diǎn)交叉重合點(diǎn),便于分析反應(yīng),原料是否消失,是否有新點(diǎn)產(chǎn)生,以便于很好的跟蹤反應(yīng)進(jìn)程。


TLC跟蹤檢測反應(yīng),分為不同的反應(yīng)體系,如何點(diǎn)板預(yù)處理,需要針對性對待。


1. 有強(qiáng)酸或者強(qiáng)堿的反應(yīng)體系TLC跟蹤反應(yīng)需注意那些方面?

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TLC跟蹤強(qiáng)酸或強(qiáng)堿反應(yīng)體系,最好先中和樣品的酸堿性再點(diǎn)板。一般強(qiáng)酸堿的產(chǎn)物極性比較大,注意選擇合適的展開劑。


2. 水反應(yīng)體系TLC如何跟蹤反應(yīng)?


待檢測化合物在不溶于水的有機(jī)溶劑溶解度大于水,可以用有機(jī)溶劑萃取,點(diǎn)有機(jī)相。


直接點(diǎn)樣,吹干后再展開。


3. 反應(yīng)有固體或者兩相反應(yīng)時,TLC跟蹤反應(yīng)如何處理?


反應(yīng)中有固體需要找合適的溶劑將固體溶解,體系澄清后點(diǎn)板。


選擇一種溶劑既溶于水又溶于有機(jī)溶劑,兩相消失再點(diǎn)板,常用溶劑是甲醇。


3. 用10%硫酸/乙醇溶液顯色,小板為什么變糊?如何處理?


薄層板的粘合劑是羧甲基纖維素鈉,當(dāng)烘烤溫度超過100度,濃硫酸就會把羧甲基纖維素鈉碳化變黑。


因此我們在用有濃硫酸的顯色劑時,烤板顯色的要注意烤板溫度,實(shí)際應(yīng)用中用電吹風(fēng)就能顯色,也要控制時間,時間不能過長。


4. 常規(guī)體系1: 二氯,乙酸乙酯,甲醇,乙腈等類似體系,


只需要直接取樣稀釋后點(diǎn)板展開即可。


5. 常規(guī)體系2: DMF,DMSO,丙酮體系等,


需要加水,EA萃取點(diǎn)板跟蹤反應(yīng)。


直接點(diǎn)樣,吹干后再展開。


6.?特殊試劑體系,需要淬滅后,再萃取點(diǎn)板。


比如三氯氧磷,需要滴到冰上,中和后,再EA萃取,點(diǎn)水相,酯相跟蹤反應(yīng)。


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