SEM電鏡操作流程
在做SEM電鏡實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，需要先對(duì)樣品進(jìn)行制樣，使樣品便于我們?cè)陔婄R下觀察。

具體的制樣過(guò)程詳情看我之前發(fā)表的文章。
一、放氣，安置樣品。
帶上實(shí)驗(yàn)室專用手套，將樣品通過(guò)電膠布或者別的導(dǎo)電物固定在樣品臺(tái)上，然后在SEM控制電腦的主頁(yè)上點(diǎn)vent。在艙門打開前，SEM的樣品室處于真空狀態(tài)，是為了保護(hù)里面的探測(cè)器等設(shè)備。因此需要先vent充入空氣，才能打開艙門。然后將樣品放入特定位置，關(guān)上艙門，pump至一定的真空度。不一樣的設(shè)備對(duì)真空度要求也不一樣。
注意：這一步是相對(duì)最簡(jiǎn)單的，有的設(shè)備需要用量具量一下高度，確保不會(huì)損傷樣品室內(nèi)的探測(cè)器。
后續(xù)所有的操作都在電腦上和控制器上完成。
二、將樣品放置在電子槍下面
如果只有一個(gè)待測(cè)樣品，可以直接在電腦上操作將樣品拖入中心區(qū)域。如果是多個(gè)樣品，則需要記住樣品所在位置的編號(hào)（樣品臺(tái)上有），將對(duì)應(yīng)編號(hào)放入電子槍正下方。我們可以通過(guò)攝像頭看到樣品室中樣品和電子槍的相對(duì)位置，所以可以通過(guò)這個(gè)進(jìn)行判斷。如果在后續(xù)觀察中沒有發(fā)現(xiàn)BSE或SE圖像，則說(shuō)明樣品位置偏離了電子槍，需要進(jìn)行調(diào)整。
將樣品放入電子槍正下方后，需要調(diào)整其高度，使樣品上表面達(dá)到距電子槍既定的或者理想的距離，一般10mm左右。
注意：樣品臺(tái)在放入樣品倉(cāng)之前可以先拍個(gè)照，以免在電鏡里看不清編號(hào)又要重新取出浪費(fèi)時(shí)間。
三、開電子槍
接下來(lái)就是開槍了，讓電子噴涌而出。其實(shí)就是電腦上click一下的事情。
但是開槍之前需要先設(shè)定電子槍的發(fā)射電壓，電壓越大，產(chǎn)生的電子束流的能量越強(qiáng)，分辨率越高，視野越明亮。但是對(duì)于導(dǎo)電性較好的樣品，高電壓只會(huì)使視野白茫茫一片，而對(duì)于導(dǎo)電性不好的材料，則可以適當(dāng)增加電壓以使視野更清晰。一般我們使用10~20keV的電壓，數(shù)值也可以在SEM使用過(guò)程中調(diào)整。
點(diǎn)擊開槍按鈕之后，你會(huì)聽到SEM內(nèi)部有聲音回應(yīng)你，那就是開槍成功啦。
四、設(shè)置光斑尺寸
切記光斑越小，分辨率越高，但視野越暗；相反光斑越大，分辨率越低，視野越亮。所以沒有特殊需求的話，就選擇中間的光斑尺寸就可以了。如果覺得不合適，后續(xù)也是可以調(diào)的。
五、看圖像
接下來(lái)終于進(jìn)入到看圖像的步驟了。
首先調(diào)brightness和contrast，調(diào)到可以在襯度上看清圖像為止，如果懶得話，電腦上方工作欄中有自動(dòng)調(diào)節(jié)按鈕，點(diǎn)一下它就會(huì)自動(dòng)調(diào)整。這個(gè)挺重要的，襯度是看清圖像的關(guān)鍵。brightness和contrast是兩個(gè)相輔相成的方面，需要彼此契合，才能看清圖像。
然后確保放大倍數(shù)在較低狀態(tài)，此時(shí)粗調(diào)聚焦，（用coarse focus旋鈕）使圖像達(dá)到最佳狀態(tài)。不是最佳的圖像，而是此時(shí)圖像能達(dá)到的最好狀態(tài)。在調(diào)節(jié)過(guò)程時(shí)注意辨別過(guò)焦、聚焦、欠焦的狀態(tài)，使其停留在聚焦點(diǎn)上。聚焦粗調(diào)后，進(jìn)行精調(diào)聚焦，（用fine focus旋鈕），使圖像更為清晰。
在經(jīng)過(guò)首次聚焦調(diào)整之后，可以看到比較清楚的樣品圖像了，此時(shí)，你可以拖動(dòng)畫面中的樣品尋找你感興趣的區(qū)域。在你感興趣的區(qū)域內(nèi)，放大圖像，不要放太大，一點(diǎn)一點(diǎn)放大，每次放大后，都要精調(diào)聚焦，使圖像達(dá)到最大清晰度。
注意：倍數(shù)放大后，不要再碰粗調(diào)聚焦?。?！粗調(diào)聚焦只在第一次聚焦后就不再用了?。?！否則會(huì)使前面的努力都白費(fèi)了。
如果你發(fā)現(xiàn)，精調(diào)聚焦已經(jīng)達(dá)到最理想的狀態(tài)，但是圖像還是不夠清晰，那則是因?yàn)橛邢裆ⅲ?

此時(shí)需要按順序調(diào)節(jié) X stigmator 和 Y stigmator 旋鈕，消除像散。
重復(fù)放大、精調(diào)焦、像散糾正這三個(gè)步驟，直到圖像的放大倍數(shù)符合自己的要求，且圖像清晰為止。如果覺得放大倍數(shù)太小，也可以通過(guò)調(diào)節(jié)work distance實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步放大。
六、保存圖像
得到合適的圖像之后，可以同時(shí)保存BSE和SE圖像的tif格式到文件夾中。然后copy出來(lái)或者上傳到云端就可以去分析啦。
寫在最后：不管是調(diào)焦還是調(diào)像散都要以畫面中能看到的小顆粒為主要觀察對(duì)象，以最小顆粒是否清晰為評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)來(lái)判斷調(diào)焦或者調(diào)像散的程度。這是個(gè)技巧問(wèn)題，需要不斷地練習(xí)積累經(jīng)驗(yàn)。
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