一、顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動，可以點(diǎn)開水開關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?

　　1. 是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說明書,需要多少壓力。

　　2. 或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求，制冷效果不行。

　　3. 可以換新的冷卻水試試。

　　4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機(jī)的儲水罐，檢查水位，不夠則加水。

　　水冷機(jī)有一進(jìn)水口和出水口分別與ICPMS主機(jī)相連，拔下進(jìn)水口，開動水冷機(jī)(不必開ICPMS)如有水循環(huán)流動，則整個管路沒堵，水冷機(jī)的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見混濁或骯臟，則需更換新水。若水管路沒問題，可看看水冷機(jī)是否能正常制冷，設(shè)定一個溫度(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICPMS)，拿溫度計(jì)測量一下就知道了。

　　5. 有可能是機(jī)器傳感器的問題，而不是冷卻水本身。

　　6. 也需要考慮一下電源的問題。

二、容劑只用重水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?

　　1. 沒有酸一樣可以霧化，比如分析水樣。

　　只不過在配置較低的濃度的標(biāo)準(zhǔn)的時候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。

　　2. 加1-3%的硝酸會更好，尤其是對Pb等元素

三、請問分析鉛、銫使用什么質(zhì)譜儀?

　　1. 普通四極桿式質(zhì)譜儀分析誤差較大一些。

　　2. 要看你做同位素的那些方面，并且對分析的要求程度有多高.分析PB，CS應(yīng)該用ICP-MS是可以的.一般的應(yīng)用要求四極桿也是可以滿足的。

　　3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，Pb和Cs對ICP-MS來說是很方便測定的。

　　4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高。

　　5. 現(xiàn)在使用的比較多的為多接受固體質(zhì)譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話可以用，多接受的ICP-MS可以。

　　6. 四極桿ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD。

　　單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極桿ICPMS精度相當(dāng)。

　　多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%。

四、想請教一下冷焰測定硅、磷、硫時，標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來，計(jì)數(shù)都是幾萬或者幾十萬，基本平行的計(jì)數(shù)，溶樣品時，需要用到HF酸，請問是不是哪個地方的方法不對呢?

　　要測也應(yīng)該在熱焰下測，Si的第一電離能為8.152，P第一電離能為10.487，S第一電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬的計(jì)數(shù)主要是干擾。

　　Si28受14N14N,12CO16干擾,Si29受14N14NH,12CO16H干擾, Si30受14N16O干擾。

　　P31受14N16OH干擾。

　　S32受O2(32)干擾, S34受O16O18干擾。

　　空氣中的O2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多。

　　冷焰不是消除這類干擾的。

五、icp-ms 測土樣時的前處理過程

　　1. 一般根據(jù)分析元素不同可分為酸溶和堿溶，用ICP-MS分析是一般是用酸溶法，一般稱取0.1g樣品，加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫氟酸(5ml)，放置一段時間后放在控溫電熱板上,緩慢加熱，直至高氯酸冒白煙，再加入2ml氫氟酸并蒸干，用2ml硝酸提取并且定容到100ml,這種方法可以測定大多數(shù)元素，但是不能分析易揮發(fā)元素(如Hg等)和重稀土元素。

　　2. 用硝酸和雙氧水，比較簡單，平行性也好。

　　3. 我曾經(jīng)看過一個方法：稱取0.1g樣品，然后用HNO3-HF聯(lián)合消解。按照常規(guī)的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯(lián)合消解，但是據(jù)專業(yè)人士說ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對測定有影響。

六、ICPMS測As、Se等元素時的污染嚴(yán)重嗎?對反應(yīng)池的污染，進(jìn)樣系統(tǒng)的污染，嚴(yán)重嗎?難以清洗?

　　1. 污染的來源是樣品的本身,而不是元素的種類。As，Se等元素是不會污染進(jìn)樣系統(tǒng)和反應(yīng)池的。樣品基體才是污染的主體?；w簡單的樣品對儀器污染少，基體復(fù)雜樣品對儀器污染大。另外各個廠家的進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)不一樣，不同儀器對樣品基體的分解效率不同，反應(yīng)池的設(shè)計(jì)及透鏡也各不相同，對污染的抗受能力也不一樣。

　　2. PPM濃度的問題不大，不至于造成大的影響，但要注意外來因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se。

總結(jié)

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