一.在進(jìn)行物理吸附分析前，為什么要對樣品進(jìn)行脫氣處理？

? ? ? ?在進(jìn)行氣體吸附實(shí)驗(yàn)之前，固體表面必須清除污染物，如水和油。大多數(shù)情況下，表面清潔（脫氣）過程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中，然后在真空下加熱。

二.如何選擇樣品的脫氣溫度？

? ? ? ?系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快，因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá)400℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)350℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機(jī)化合物，也可以通過脫氣站進(jìn)行預(yù)處理，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn)。例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為40℃。

? ? ? ?如果脫氣溫度設(shè)置過高，會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會(huì)降低樣品的比表面積，分解會(huì)提高樣品的比表面積。但是如果為了保險(xiǎn)，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。

? ? ? ?因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如theHandbookofChemistry? andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，如ASTM，作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn), 建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。當(dāng)然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線上平臺段的溫度。

三.如何確定樣品的脫氣時(shí)間?

? ? ? ?與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時(shí)間。脫氣時(shí)間越長，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時(shí)間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時(shí)間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長?？梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下，分析樣品的BET 結(jié)果變化來確定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間（2小時(shí)，4小時(shí)和6小時(shí)）得到的BET結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時(shí)間最短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果BET結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長不斷變大，說明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC推薦脫氣時(shí)間不少于6小時(shí)，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時(shí)間。對一些微孔樣品，脫氣時(shí)間甚至需要在12小時(shí)以上。但是作為特例，美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時(shí)間就僅為2小時(shí)。

? ? ? ?由于脫氣溫度、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以BET結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以，測樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí)，也要注意文獻(xiàn)上的樣品預(yù)處理和分析條件。

總結(jié)

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