Q1:熱重曲線上出現(xiàn)很多跳點(diǎn)的原因是什么？

A：

這種情況可能是樣品分解突然產(chǎn)生大量氣泡或反應(yīng)劇烈，或者設(shè)備振動導(dǎo)致；實(shí)際的測試數(shù)據(jù)會有跳點(diǎn)，不可能保證完全平滑，通?？赏ㄟ^平滑處理即可；

Q2：TG曲線有增重現(xiàn)象或者失重后又增重是怎么回事？

A: 樣品在測試過程中有氧化（空氣氣氛）或者氮化（含鎂的材料在氮?dú)狻⒏邷貤l件下會被氮化），測試前需要注意氣氛的選擇；或者在增重溫度附近材料分解放出大量的氣相產(chǎn)物，導(dǎo)致局部壓力突然增大而出現(xiàn)這種現(xiàn)象。

Q3：影響熱重測試結(jié)果的因素有哪些？

A：1、浮力及對流影響：樣品周圍的氣體因溫度的升高而膨脹，比重減小，則樣品的TGA值增加，對流的產(chǎn)生使得測量出現(xiàn)起伏；2、揮發(fā)物的再凝聚：物質(zhì)分解產(chǎn)生的揮發(fā)物質(zhì)可能凝聚在與稱重皿相連而又較冷的部位上，影響失重的測定結(jié)果；3、樣品與坩堝的反應(yīng)：某些物質(zhì)在高溫下會與坩堝發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測定結(jié)果；4、升溫速率的影響：升溫速率太快，TGA曲線會向高溫移動；速度太慢，實(shí)驗(yàn)效率降低；5、樣品量及粒度：樣品用量大，揮發(fā)物不易逸出，影響曲線的清晰度；樣品細(xì)，反應(yīng)會提前影響曲線低溫移動；

Q4：熱重分析中DTG曲線有什么作用？

A：DTG是TG的一次微分曲線, 不少物質(zhì)失重過程相對應(yīng)溫度范圍相當(dāng)寬，這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難，特別當(dāng)兩個(gè)化合物的分解溫度范圍比較接近時(shí)尤其如此。采用微商熱重法可以解決這一問題，DTG的曲線表示質(zhì)量隨時(shí)間的變化率(dm/dt)與溫度(或時(shí)間)的函數(shù)關(guān)系：dm/dt = f ( T ) 或f ( t )，DTG曲線的峰頂為d2m/dt2=0，對應(yīng)于TG曲線的拐點(diǎn)，即失重速率的最大值；DTG曲線上的峰數(shù)對應(yīng)于TG曲線上的臺階數(shù)，即失重的次數(shù)；DTG曲線的峰面積正比于失重量，可用于計(jì)算失重量。

Q5：DSC測試的氣氛分哪些類，有何應(yīng)用區(qū)別？

A：氣氛主要是動態(tài)氣氛、靜態(tài)氣氛和真空3類，可以從以下三點(diǎn)來分別：

（1）從保護(hù)天平室與傳感器、防止分解物污染的角度，一般推薦使用動態(tài)吹掃氣氛；

（2）對于高分子TG測試，在某些場合使用真空氣氛，能夠降低小分子添加劑的沸點(diǎn)，達(dá)到分離失重臺階的目的；

（3）若需使用真空或靜態(tài)氣氛，須保證反應(yīng)過程中的釋出氣體無危害性。

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