GB/T 1632.1聚合物稀溶液黏度測(cè)定儀

1.操作步驟

按下列步驟在同一黏度計(jì)里連續(xù)地測(cè)定溶液和溶劑的流經(jīng)時(shí)間。

1.1黏度計(jì)的準(zhǔn)備和裝料

使恒溫浴保持在規(guī)定的試驗(yàn)溫度下。

將清潔、干燥的黏度計(jì)(清洗的步驟見(jiàn)附錄A)傾斜,與垂直方向約成30°。通過(guò)L管注入足夠的液體(見(jiàn)圖1和圖2),以使黏度計(jì)回到垂直位置時(shí)彎月面在注液標(biāo)記G和H之間。應(yīng)避免攜帶空氣泡進(jìn)入黏度計(jì),初次注液可以在恒溫浴外進(jìn)行。

把黏度計(jì)固定在恒溫浴的支架上,確保N管垂直。使已裝料的黏度計(jì)達(dá)到與恒溫浴相同的溫度，如在25℃時(shí),一般只需15min。溫度越高需要的時(shí)間越長(zhǎng)。若新裝料的黏度計(jì)在達(dá)到溫度平衡后不久能得到穩(wěn)定的結(jié)果,則可縮短恒溫時(shí)間。

若需制備更稀的溶液進(jìn)行測(cè)定時(shí),應(yīng)將計(jì)量好的溶劑加到已裝好溶液的黏度計(jì)中。補(bǔ)加的溶劑在使用前,應(yīng)在規(guī)定的試驗(yàn)溫度下保存。

自動(dòng)化裝置中,黏度計(jì)垂直固定在恒溫浴里,測(cè)試洛液能在此位置注人黏度計(jì)。恒溫浴要保持在規(guī)定的試驗(yàn)溫度,并根據(jù)本條款的第3段選擇平衡時(shí)間。

1.2流經(jīng)時(shí)聞的測(cè)定(參照?qǐng)D1或圖2)

關(guān)閉M管,施加吸力于N管或施加壓力于L管,直至液體達(dá)到標(biāo)記E上面約5 mm處。關(guān)閉N管,使液體保持在此液面。

打開(kāi)M管,使液體從毛細(xì)管R的下面流出。

當(dāng)毛細(xì)管的末端和M管的下端無(wú)液體時(shí),打開(kāi)N管。測(cè)定流經(jīng)時(shí)間,即取彎月面的底部從標(biāo)記E的頂沿到達(dá)標(biāo)記F頂沿所需的時(shí)間,精確到0.2s。對(duì)于含有少量細(xì)微分散顏料(例如炭黑)的聚合物溶液應(yīng)觀察彎月面的頂部。如遇到含有高濃度顏料的情況,事先應(yīng)對(duì)溶液進(jìn)行離心分離。

管子的關(guān)閉或開(kāi)啟可通過(guò)連接于管端的清潔軟管上的塞子或夾子進(jìn)行,應(yīng)無(wú)絨毛或其他雜質(zhì)進(jìn)人管中。

第1次流出時(shí),不要測(cè)定流經(jīng)時(shí)間。然后,不排空也不再裝溶液,立刻重復(fù)測(cè)定流經(jīng)時(shí)間,直到兩次連續(xù)的流經(jīng)時(shí)間相差不超過(guò)0.25%,取兩次值的平均值作為流經(jīng)時(shí)間。

若兩次連續(xù)測(cè)定的溶劑的相差大于0.4 s,則清洗黏度計(jì)(見(jiàn)附錄A)。

將溶劑加到已裝好溶液的黏度計(jì)中,而制得新溶液,按相同的試驗(yàn)步驟,將其視為獨(dú)立的溶液進(jìn)行測(cè)量。