殘余應(yīng)力概念

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外力撤除后在材料內(nèi)部殘留的應(yīng)力就是殘余應(yīng)力。但是，習(xí)慣上將殘余應(yīng)力分為微觀應(yīng)力和宏觀應(yīng)力。兩種應(yīng)力在X射線衍射譜中的表現(xiàn)是不相同的。

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微觀應(yīng)力是指晶粒內(nèi)部殘留的應(yīng)力，它的存在，使衍射峰變寬,而超微觀應(yīng)力的存在則會(huì)使衍射峰強(qiáng)度降低。這種變寬通常與因?yàn)榫Я＜?xì)化引起的衍射峰變寬混雜在一起，兩者形成卷積。通過(guò)測(cè)量衍射峰的寬化，并采用近似函數(shù)法或傅立葉變換方法來(lái)求得微觀應(yīng)力的大小。

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宏觀應(yīng)力是指存在于多個(gè)晶體尺度范圍內(nèi)的應(yīng)力，相對(duì)于微觀應(yīng)力存在的范圍而視為宏觀上存在的應(yīng)力。一般情況下，殘余應(yīng)力的術(shù)語(yǔ)就是指在宏觀上存在的這種應(yīng)力。宏觀殘余應(yīng)力(以下稱殘余應(yīng)力)在X射線衍射譜上的表現(xiàn)是使峰位漂移。當(dāng)存在壓應(yīng)力時(shí)，晶面間距變小，因此，衍射峰向高角度偏移，反之，當(dāng)存在拉應(yīng)力時(shí)，晶面間的距離被拉大，導(dǎo)致衍射峰位向低角度位移。通過(guò)測(cè)量樣品衍射峰的位移情況，可以求得殘余應(yīng)力。

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X射線衍射法測(cè)量殘余應(yīng)力的基本原理

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X射線衍射測(cè)量殘余內(nèi)應(yīng)力的基本原理是以測(cè)量衍射線位移作為原始數(shù)據(jù)，所測(cè)得的結(jié)果實(shí)際上是殘余應(yīng)變，而殘余應(yīng)力是通過(guò)虎克定律由殘余應(yīng)變計(jì)算得到的。

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當(dāng)試樣中存在殘余應(yīng)力時(shí)，晶面間距將發(fā)生變化，發(fā)生布拉格衍射時(shí)，產(chǎn)生的衍射峰也將隨之移動(dòng)，而且移動(dòng)距離的大小與應(yīng)力大小相關(guān)。用波長(zhǎng)λ的X射線，先后數(shù)次以不同的入射角照射到試樣上，測(cè)出相應(yīng)的衍射角2θ，求出2θ對(duì)sin2ψ的斜率M，便可算出應(yīng)力σψ。

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由于X射線對(duì)試樣的穿入能力有限，只能探測(cè)試樣的表層應(yīng)力，這種表層應(yīng)力分布可視為二維應(yīng)力狀態(tài)，其垂直試樣的主應(yīng)力σ3≈0(該方向的主應(yīng)變?chǔ)?≠0)。由此，可求得與試樣表面法向成Ψ角的應(yīng)變?chǔ)纽返谋磉_(dá)式為：

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式中σ1、σ2為沿試樣表面的主應(yīng)力，E，υ是試樣的彈性模量和泊松比。εψ的量值可以用衍射晶面間距的相對(duì)變化來(lái)表示，且與衍射峰位移聯(lián)系起來(lái)，即：

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式中θ0 為無(wú)應(yīng)力試樣衍射峰的布拉格角，θψ為有應(yīng)力試樣衍射峰位的布拉格角。于是將上式代入并求偏導(dǎo)，可得：

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令

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?，則

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其中K是只與材料本質(zhì)、選定衍射面HKL有關(guān)的常數(shù)，當(dāng)測(cè)量的樣品是同一種材料，而且選定的衍射面指數(shù)相同時(shí)，K為定值，稱為應(yīng)力系數(shù)。M是(2θ)-sin2ψ直線的斜率，對(duì)同一衍射面HKL，選擇一組ψ值(0°、15°、30°、45°)，測(cè)量相應(yīng)的(2θ)ψ以(2θ)-sin2ψ作圖，并以最小二乘法求得斜率M，就可計(jì)算出應(yīng)力σφ(φ是試樣平面內(nèi)選定主應(yīng)力方向后，測(cè)得的應(yīng)力與主應(yīng)力方向的夾角)。

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實(shí)驗(yàn)方法在使用衍射儀測(cè)量應(yīng)力時(shí)，試樣與探測(cè)器θ-2θ關(guān)系聯(lián)動(dòng)，屬于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°測(cè)量數(shù)次。當(dāng)ψ=0時(shí)，與常規(guī)使用衍射儀的方法一樣，將探測(cè)器(記數(shù)管)放在理論算出的衍射角2θ處，此時(shí)入射線及衍射線相對(duì)于樣品表面法線呈對(duì)稱放射配置。然后使試樣與探測(cè)器按θ-2θ聯(lián)動(dòng)。在2θ處附近掃描得出指定的HKL衍射線的圖譜。當(dāng)ψ≠0時(shí)，將衍射儀測(cè)角臺(tái)的θ-2θ聯(lián)動(dòng)分開(kāi)。先使樣品順時(shí)針轉(zhuǎn)過(guò)一個(gè)規(guī)定的ψ角后，而探測(cè)器仍處于0。然后聯(lián)上θ-2θ聯(lián)動(dòng)裝置在2θ處附近進(jìn)行掃描，得出同一條HKL衍射線的圖譜。最后，作2θ-sin2ψ的關(guān)系直線，最后按應(yīng)力表達(dá)σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ=K·M求出應(yīng)力值。

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殘余應(yīng)力計(jì)算軟件的使用(以JADE5為例)

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1 數(shù)據(jù)測(cè)量先對(duì)樣品作一個(gè)70-120°范圍內(nèi)的掃描，觀察樣品的衍射峰情況，選擇一個(gè)強(qiáng)度較高，不漫散，衍射面指數(shù)較高的衍射峰作為研究對(duì)象峰。按照殘余應(yīng)力測(cè)量的要求，設(shè)置不同的ψ(0°，15°，30°，45°)角，以慢速掃描方式測(cè)量不同ψ角下的單峰衍射譜。每個(gè)ψ角的測(cè)量數(shù)據(jù)保存為一個(gè)文件，如00，10，20，30，40等。

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值得注意的是，通常高角度衍射峰都是很漫散的，對(duì)精確地確定峰位有困難，但是，如果所選衍射峰的角度太低，在ψ=45°時(shí)，可能不出現(xiàn)衍射峰或者峰強(qiáng)極低而漫散，同樣帶來(lái)計(jì)算誤差。這時(shí)只能選擇ψ較小的數(shù)據(jù)，如ψ=0°，10°，20°，30°，40°，并且盡量地多選擇幾個(gè)ψ角來(lái)測(cè)量，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加密集，減小實(shí)驗(yàn)誤差。還有就是選擇ψ角時(shí)，盡量使sin2ψ取點(diǎn)均勻而不是選擇ψ的取值均勻，因?yàn)棣?sin2ψ不呈線性關(guān)系。

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2 確定峰位本軟件可以接受多種方式計(jì)算出來(lái)的擬射峰位數(shù)據(jù)。如鍵盤(pán)輸入，讀擬合文件等。

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3 輸入峰位打開(kāi)軟件，輸入峰位數(shù)據(jù)。

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4 計(jì)算sin2ψ根據(jù)測(cè)量使用的ψ角，重新計(jì)算窗口中的sin2ψ。

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5 繪圖-計(jì)算M、標(biāo)注按窗口中的按鈕排列順序，先繪圖，然后計(jì)算直線斜率M，如果需要，也可以標(biāo)注數(shù)據(jù)。

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6 計(jì)算應(yīng)力先要根據(jù)材料不同，查閱文獻(xiàn)，獲得所測(cè)物相的彈性模量和泊松比并輸入到窗口中相應(yīng)的文本框中。按下“計(jì)算應(yīng)力”，應(yīng)力常數(shù)K值、應(yīng)力值就顯示在窗口中的文本框中。

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7 保存“保存結(jié)果”——保存結(jié)果為文本文件。“保存圖象”——保存結(jié)果為圖片文件。

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X射線的穿透深度較小(約10μm)，只能測(cè)量材料表面的殘余應(yīng)力，如果需要測(cè)量材料部的殘余應(yīng)力，或者測(cè)量應(yīng)力梯度，其能力則顯得有些蒼白。通常解決的辦法是需要采用剝層法。即對(duì)樣品逐層剝離，測(cè)量每層表面的應(yīng)力，然后采用一定的算法扣除因?yàn)閯儗釉斐傻膽?yīng)力松弛，換算成各層真實(shí)的應(yīng)力。

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中子衍射法是一種測(cè)量結(jié)構(gòu)內(nèi)部應(yīng)力的常用方法。中子衍射法以中子流為入射束，照射試樣，當(dāng)晶面符合布拉格條件時(shí)，產(chǎn)生衍射，得到衍射峰。該方法的原理與普通X射線衍射方法類似，也是根據(jù)衍射峰位置的變化，求出應(yīng)力。但與普通X射線衍射法相比，中子衍射法利用中子能穿透試樣較大深度的特性，可以測(cè)得樣品內(nèi)部殘余應(yīng)力，且適于對(duì)大塊試樣進(jìn)行測(cè)定。因此，中子衍射法對(duì)測(cè)定樣品內(nèi)部平均殘余應(yīng)力具有很大的優(yōu)越性。

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參考文獻(xiàn)：

1、黃繼武，李周.多晶材料 X射線衍射--實(shí)驗(yàn)原理、方法與應(yīng)用[M].冶金工業(yè)出版社.

2、周玉，武高輝.材料分析測(cè)試技術(shù)--材料X射線衍射與電子顯微分析[M]，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社

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