有機元素分析儀(EA)常見測試問題 (一)
????????元素分析儀作為一種實驗室常規(guī)儀器,可同時對有機的固體、高揮發(fā)性和敏感性物質(zhì)中C、H、N、S元素的含量進行定量分析測定, 在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。元素分析是紅外、紫外、核磁共振、質(zhì)譜等四大波譜分析的必要而有益的補充,是結(jié)構(gòu)研究必須進行的測試項目??蓮V泛應(yīng)用于化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品,如精細化工產(chǎn)品、藥物、肥料、石油化工產(chǎn)品碳、氫、氧、氮元素含量,從而揭示化合物性質(zhì)變化,得到有用信息,是科學(xué)研究的有效手段。
1.EA測試對樣品有何要求?
????????答:EA主要用于有機樣品的分析,樣品中不能含有鹵素、磷酸鹽、金屬等和水,因為會產(chǎn)生較大誤差,同時損傷儀器壽命;強酸、堿或能引起爆炸性氣體的物質(zhì)禁止使用元素分析儀進行測定。由于土壤樣品礦物質(zhì)成分、晶型結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,在使用元素分析儀時樣品顆粒必須充分均勻。
2.為什么平行測試結(jié)果相差很大?
????????答:①樣品不均勻;②樣品取法有問題,不能代表整體樣品性質(zhì);③樣品極易吸潮;④樣品運輸或保存方法不對,引入了誤差;⑤操作方法錯誤,引入了誤差;⑥兩次稱量存在誤差。
3.EA測試的具體過程?
????????答:①CHNS模式——樣品在1150℃、純氧氛圍的氧化管中完全燃燒產(chǎn)生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等氣體,隨后在還原管(850℃、還原銅)中進一步轉(zhuǎn)化為CO2、H2O、N2、SO2等氣體,經(jīng)吸附-解吸柱、色譜柱分離后熱導(dǎo)檢測,得到C、H、N、S元素含量;②O模式——樣品在1150℃、H2/He混合氣中裂解,經(jīng)碳粉還原轉(zhuǎn)化為CO,再由熱導(dǎo)檢測得到O元素含量。
4.EA可以同時測C、H、O、N、S元素的含量嗎?
????????答:不可以同時測,EA分為CHNS模式和O模式,O需要單獨測。
5.為什么測試結(jié)果中C、H、O、N、S元素的百分比之和小于1?
????????答:①樣品中可能有其他元素存在;②樣品未完全分解,即有難以斷裂的化學(xué)鍵(如C-P鍵、C-Cl鍵等)存在;③樣品沒有干燥完全或吸潮,含有水;④存在稱量誤差。
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