ICP標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備與匹配及樣品準(zhǔn)確度
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ICP標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備與匹配
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用儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列時,應(yīng)補加酸,使溶液維持一定的酸度,盡可能使其酸度與樣品溶液一致。配置多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)注意元素之間可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度一般在μg/mL級,通常用硝酸或鹽酸介質(zhì),當(dāng)溶液的酸度在1%以上時,可持續(xù)使用較長時間。
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ICP光譜分析中,必須重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
1、不正確的配制方法,將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;
2、介質(zhì)和酸度不合適,會產(chǎn)生沉淀和渾濁,易堵塞霧化器并引起進(jìn)樣量的波動;
3、元素分組不當(dāng),會引起元素間譜線互相干擾;
4、試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加,檢測限變差和誤差增大
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ICP-OES樣品準(zhǔn)確度
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準(zhǔn)確度:是指測定值和真值的差別
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好的精度不等于準(zhǔn)確度好,而準(zhǔn)確度好必須有好的精度
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判斷準(zhǔn)確度好壞的三種實驗:
(1)標(biāo)樣對照實驗
(2)方法對照實驗
(3)標(biāo)準(zhǔn)回收實驗:
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在樣品的前處理前,先在試樣中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)分析元素(其狀態(tài)也應(yīng)與試樣中待分析的元素相近)。在進(jìn)行完整分析過程后,復(fù)核回收百分?jǐn)?shù)。,根據(jù)回收率接近100%的程度,檢驗方法的可靠性。
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