氣相色譜質(zhì)譜分析(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度。GCMS可以快速獲得合成化合物的分子量信息，無需樣品制備。

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質(zhì)譜(MS)，即質(zhì)量的譜圖，物質(zhì)的分子在高真空下，經(jīng)物理作用或化學(xué)反應(yīng)等途徑形成帶電粒子，某些帶電粒子可進一步斷裂。每一離子的質(zhì)量與所帶電荷的比稱為質(zhì)荷比(m/z，曾用m/e)。不同質(zhì)荷比的離子經(jīng)質(zhì)量分離器一一分離后，由檢測器測定每一離子的質(zhì)荷比及相對強度，由此得出的譜圖稱為質(zhì)譜。質(zhì)譜分析，是將分析物離子化，再按照離子的質(zhì)荷比分離，通過測量離子的譜峰強度而實現(xiàn)分析目的的一種分析方法。

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離子源-離子化過程

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高效氣相色譜儀熱裂解進樣分析是在一定條件下，高分子有機物遵循一定的裂解規(guī)律，即特定的樣品能夠產(chǎn)生特定的裂解產(chǎn)物和產(chǎn)物分布，采用高效氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)物，可據(jù)此對原樣品進行表征。

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一、基本原理：

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將高分子樣品置于裂解器中，在嚴格控制的操作條件下，使之迅速高溫?zé)崃呀?，生成可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物，然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀中進行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，每種高分子的裂解色譜圖都有其特征，故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。

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二、對裂解器的要求：

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1、由于裂解溫度不同，裂解產(chǎn)物不同，裂解溫度控制要準確，可重復(fù)進行。

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2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度，裂解溫度要可調(diào)。

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3、裂解器熱容量大，升溫速度快。

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4、裂解器與接口的體積小，以減小死體積，防止色譜峰展寬。

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5、對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng)，防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)。

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三、裂解器類型：

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1、管式爐裂解器：

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管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成，采用電熱絲加熱，裂解溫度在300～1000℃，恒溫精度高。當爐溫達到設(shè)定溫度時，將樣品置于鉑金小舟內(nèi)，用推桿將鉑金小舟送人裂解爐，樣品不與管壁接觸。

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管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡單，可定量進樣，操作方便，裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào)，死體積大，容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。

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2、熱絲裂解器：

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熱絲裂解器通常由直徑0.2～0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成，樣品涂在金屬熱絲上，熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度，可使樣品裂解。

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熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單，加熱時間短，二次反應(yīng)少。但不易定量進樣，一般只用于定性分析。

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3、居里點裂解器：

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居里點裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器，采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中，會吸收射頻能量而迅速升溫，當達到居里點溫度時，鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì)，不再吸收射頻能量，溫度穩(wěn)定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降，鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上，樣品可在居里點溫度裂解。

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不同鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同，通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

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4、激光裂解器。這是一種新型裂解器，隨著技術(shù)的突破將逐步得到廣泛應(yīng)用。

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