上海偶聯(lián)醫(yī)藥科技有限公司（主營(yíng)生化試劑，醫(yī)藥中間體，定制合成化合物，制備分析，工藝開(kāi)發(fā)等）

核磁共振譜儀被公認(rèn)為是一種非常重要的研究和測(cè)試工具， 它的許多功能是其它手段無(wú)法代替的。1945年Bloch和Purcell分別領(lǐng)導(dǎo)兩個(gè)小組同時(shí)獨(dú)立地觀察到核磁共振（NMR），二人因此榮獲1952年諾貝爾物理獎(jiǎng)。歷經(jīng)半個(gè)多世紀(jì)，NMR已從最初發(fā)現(xiàn)到最終發(fā)展成為成熟的醫(yī)用的MRI影像學(xué)檢測(cè)手段，期間6次被授予諾貝爾獎(jiǎng)（物理、化學(xué)、生理／醫(yī)學(xué)），堪稱史上獲獎(jiǎng)次數(shù)最多的技術(shù)。

自1953年出現(xiàn)第一臺(tái)核磁共振商品儀器以來(lái)，核磁共振在儀器、實(shí)驗(yàn)方法、理論和應(yīng)用等方面有著飛躍的進(jìn)步。譜儀頻率已從30MHz發(fā)展到1100MHz。譜圖已從一維譜到二維譜、三維譜甚至更高維譜。所應(yīng)用的學(xué)科已從化學(xué)、物理擴(kuò)展到生物、醫(yī)學(xué)等多個(gè)學(xué)科?？偠灾?，核磁共振已成為最重要的儀器分析手段之一。

核磁共振技術(shù)發(fā)展較早，20世紀(jì)70年代以前，主要是核磁共振氫譜的研究和應(yīng)用。70年代以后，隨著傅里葉變換波譜儀的誕生，13C—NMR的研究迅速開(kāi)展。由于1H—NMR的靈敏度高，而且積累的研究資料豐富，因此在結(jié)構(gòu)解析方面1H—NMR的重要性仍強(qiáng)于13C—NMR。

解析圖譜的步驟

　　1.先觀察圖譜是否符合要求;①四甲基硅烷的信號(hào)是否正常;②雜音大不大;③基線是否平;④積分曲線中沒(méi)有吸收信號(hào)的地方是否平整。如果有問(wèn)題，解析時(shí)要引起注意，最好重新測(cè)試圖譜。

　　2.區(qū)分雜質(zhì)峰、溶劑峰、旋轉(zhuǎn)邊峰(spinning side bands)、13C衛(wèi)星峰(13C satellite peaks)

　　(1)雜質(zhì)峰：雜質(zhì)含量相對(duì)樣品比例很小，因此雜質(zhì)峰的峰面積很小，且雜質(zhì)峰與樣品峰之間沒(méi)有簡(jiǎn)單整數(shù)比的關(guān)系，容易區(qū)別。

　　(2)溶劑峰：氘代試劑不可能達(dá)到100%的同位素純度(大部分試劑的氘代率為99-99.8%)，因此譜圖中往往呈現(xiàn)相應(yīng)的溶劑峰，如CDCL3中的溶劑峰的δ值約為7.27 ppm處。

　　(3)旋轉(zhuǎn)邊峰:在測(cè)試樣品時(shí)，樣品管在1H-NMR儀中快速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)儀器調(diào)節(jié)未達(dá)到良好工作狀態(tài)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶，即以強(qiáng)譜線為中心，呈現(xiàn)出一對(duì)對(duì)稱的弱峰，稱為旋轉(zhuǎn)邊峰。

　　(4)13C衛(wèi)星峰：13C具有磁距，可以與1H偶合產(chǎn)生裂分，稱之為13C衛(wèi)星峰，但由13C的天然豐度只為1.1%，只有氫的強(qiáng)峰才能觀察到，一般不會(huì)對(duì)氫的譜圖造成干擾。

　　3.根據(jù)積分曲線，觀察各信號(hào)的相對(duì)高度，計(jì)算樣品化合物分子式中的氫原子數(shù)目?？衫每煽康募谆盘?hào)或孤立的次甲基信號(hào)為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算各信號(hào)峰的質(zhì)子數(shù)目。

　　4.先解析圖中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基質(zhì)子信號(hào)，然后再解析偶合的甲基質(zhì)子信號(hào)。

　　5.解析羧基、醛基、分子內(nèi)氫鍵等低磁場(chǎng)的質(zhì)子信號(hào)。

　　6.解析芳香核上的質(zhì)子信號(hào)。

　　7.比較滴加重水前后測(cè)定的圖譜，觀察有無(wú)信號(hào)峰消失的現(xiàn)象，了解分子結(jié)構(gòu)中所連活潑氫官能團(tuán)。

　　8.根據(jù)圖譜提供信號(hào)峰數(shù)目、化學(xué)位移和偶合常數(shù)，解析一級(jí)類型圖譜。

　　9.解析高級(jí)類型圖譜峰信號(hào)，如黃酮類化合物B環(huán)僅4，-位取代時(shí)，呈現(xiàn)AA,BB,系統(tǒng)峰信號(hào)，二氫黃酮?jiǎng)t呈現(xiàn)ABX系統(tǒng)峰信號(hào)。

　　10. 如果一維1H-NMR難以解析分子結(jié)構(gòu)，可考慮測(cè)試二維核磁共振譜配合解析結(jié)構(gòu)。

　　11. 組合可能的結(jié)構(gòu)式，根據(jù)圖譜的解析，組合幾種可能的結(jié)構(gòu)式。

　　12. 對(duì)推出的結(jié)構(gòu)進(jìn)行指認(rèn)，即每個(gè)官能團(tuán)上的氫在圖譜中都應(yīng)有相應(yīng)的歸屬信號(hào)。

（注：文章可能無(wú)法全面思考，僅供參考）