XPS圖譜常見問題
1、多重分裂峰產(chǎn)生的原因有哪些呢?多重分裂峰不太清楚,是每個元素都會產(chǎn)生嗎??
????????原子外層電子是一個多電子體系,其中存在復(fù)雜的相互作用。當原子的價殼層擁有未配對的自旋電子時,即當體系的總角動量j不為零時,那么XPS激發(fā)出芯能級電子所形成的空位,會與價軌道未配對自旋電子發(fā)生耦合效應(yīng),使體系出現(xiàn)多于一個終態(tài),也就是在譜圖上出現(xiàn)多個譜峰,稱作多重分裂。不是每個元素都產(chǎn)生多重分裂峰,通常稀土金屬(4f軌道上有未成對電子存在)的4s能級表現(xiàn)有強的分裂,過渡金屬(3d軌道上有未成對電子存在)的3s能級表現(xiàn)有強的分裂,例如Mn 3s。因此利用s能級的多重分裂現(xiàn)象可以研究分子中未成對電子的存在情況,同時幫助化學(xué)態(tài)鑒別。
2、衛(wèi)星峰是什么?對于衛(wèi)星峰,有必要進行分峰分析么?它的相對位置的標準譜有么?
?????????XPS譜圖中,除了特征譜峰,還存在由于終態(tài)效應(yīng)導(dǎo)致的衛(wèi)星峰,例如shake up/off峰,這些譜峰也是非常重要,可以幫助鑒定化學(xué)態(tài)。?
3、吸附材料在吸附物質(zhì)后為啥表面檢出量很低??
????????XPS是表面敏感的分析方法,通常探測深度小于10nm。如果材料樣品表面存在吸附層,在XPS可探測深度范圍內(nèi),可檢測到的材料含量會減少。如果表面的覆蓋層的厚度大于XPS的探測深度,可能導(dǎo)致XPS無法檢出到材料的信息。所以XPS測試的樣品要求表面是清潔的。?
4、在做有機物的XPS時會有很多氧的峰,測試過程是抽真空的,這些氧是怎么來的???
氧成分的來源有多種可能:
(a)樣品含有氧或者易被氧化,在傳遞到儀器進行測試前就已經(jīng)含有氧;
(b)測試時,X射線束斑照射到樣品以外的區(qū)域;
(c)如果測試的是用導(dǎo)電膠粘的粉末樣品,XPS可能探測到導(dǎo)電膠中的氧成分;
(d)儀器的真空較差,腔體中氧的含量較高。
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