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肇慶和廣州薏苡仁鑒定成分含量檢測(cè)

2021-03-10 18:16 作者:廣分質(zhì)檢院  | 我要投稿

薏苡仁

性狀

本品呈寬卵形或長(zhǎng)橢圓形,長(zhǎng)4~8mm,寬36mm。表面乳白色,光滑,偶有殘存的黃褐色種皮;一端鈍圓,另端較寬而微凹,有1淡棕色點(diǎn)狀種臍;背面圓凸,腹面有1條較寬而深的縱溝。質(zhì)堅(jiān)實(shí),斷面白色,粉性。氣微,味微甜

鑒別

(1)本品粉末淡類(lèi)白色。主為淀粉粒,單粒類(lèi)圓形或多面形,直徑2~20pm,臍點(diǎn)星狀;復(fù)粒少見(jiàn),一般由2~3分粒組成(2)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)30ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),取濾液,作為供試品溶液。另取薏苡仁油對(duì)照提取物,加石油醚(60~90℃)制成每1m含2mg的溶液,作為對(duì)照提取物溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2pl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚冰醋酸(83:17:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照提取物色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)取薏苡仁油對(duì)照提取物、甘油三油酸酯對(duì)照品,加〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的流動(dòng)相分別制成每1ml含1mg、0.14mg的溶液,作為對(duì)照提取物、對(duì)照品溶液。照〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn),分別吸取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的供試品溶液、對(duì)照品溶液和上述對(duì)照提取物、對(duì)照品溶液各10l,注人液相色譜儀供試品色譜圖中,應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間一致的色譜峰;并呈現(xiàn)與對(duì)照提取物色譜峰保留時(shí)間一致的7個(gè)主要色譜峰。

檢查

雜質(zhì)不得過(guò)2%(通則2301)。水分不得過(guò)15.0%(通則0832第二法)。總灰分不得過(guò)3.0%(通則2302)黃曲霉毒素照真菌毒素測(cè)定法(通則2351)測(cè)定。本品每10008含黃曲霉毒素B不得過(guò)5μg,含黃曲霉毒素Ga黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1的總量不得過(guò)104g。玉米赤霉烯酮照真菌毒素測(cè)定法(通則2351)中玉米赤霉烯酮測(cè)定法第一法測(cè)定本品每1000g含玉米赤霉烯酮不得過(guò)5004g

浸出物

照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,用無(wú)水乙醇作溶劑,不得少于5.5%。

含量測(cè)定

照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定色譜祭件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈二氯甲烷(65:35)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按甘油三油酸酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取甘油三油酸酯對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加流動(dòng)相制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約0.6g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入流動(dòng)相50ml,稱(chēng)定重量,浸泡2小時(shí),超聲處理(功率300W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、10μl,供試品溶液5~10l,注入液相色譜儀,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算,即得。本品按干燥品計(jì)算,含甘油三油酸酯(CH1o4O6),不得少于0.50%

飲片

【炮制】薏苡仁除去雜質(zhì)。 【檢查】雜質(zhì)同藥材,不得過(guò)1%。總灰分同藥材,不得過(guò)2.0% 【性狀】【鑒別】【檢查】(水分黃曲霉毒素玉米赤 【霉烯酮)【浸出物】【含量測(cè)定】同藥材麩炒薏苡仁取凈薏苡仁,照麩炒法(通則0213)炒至微黃色。 【性狀】本品形如薏苡仁,微鼓起,表面微黃色。 【檢查】水分同藥材,不得過(guò)12.0%總灰分同藥材,不得過(guò)2.0%。 【含量測(cè)定】同藥材,含甘油三油酸酯不得少于0.40%。 【鑒別】【浸出物】同藥材 【性味與歸經(jīng)】甘、淡,涼。歸脾、胃、肺經(jīng) 【功能與主治】利水滲濕,健脾止瀉,除痹,排膿,解毒散結(jié)。用于水腫,腳氣,小便不利,脾虛泄瀉,濕痹拘攣,肺癰,腸癰,贅疣,癌腫 【用法與用量】9~30g 【注意】孕婦慎用 【貯藏】置通風(fēng)干燥處,防蛀。

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肇慶和廣州薏苡仁鑒定成分含量檢測(cè)的評(píng)論 (共 條)

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