運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量測定法(庫侖法)

1.測定步驟

1.1按GB/T 7597的規(guī)定采集油樣。1.2電解池的清洗參見附錄A。

1.3按儀器說明書調(diào)試儀器。

1.4開啟電磁攪拌器,開始電解電解池中所存在的殘余水分。若電解液碘過量,用0.5 uL微量注射器注入適量純水,此時(shí)電解液顏色逐漸變淺,最后呈黃色進(jìn)行電解。

1.5當(dāng)電解液達(dá)到滴定終點(diǎn),用注射器抽取一定量已知含水量的標(biāo)樣或用0.5 puL注射器抽取0.5 pL純水,按下啟動按鈕,通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池,進(jìn)行儀器標(biāo)定。儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差應(yīng)為士5%,當(dāng)連續(xù)三次標(biāo)定均達(dá)要求值,才能認(rèn)為儀器調(diào)整完畢。超出此范圍,應(yīng)更換電解液。

1.6當(dāng)電解液難以達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),應(yīng)先關(guān)閉攪拌器、停止滴定,拿起電解池,搖動數(shù)次,再重新開始攪拌、滴定,使周圍壁上的水分充分電解,可以如此反復(fù)幾次,以便盡快達(dá)到終點(diǎn)。如果還是難以達(dá)到要求,應(yīng)更換電解液。再按6.5測試。

1.7儀器調(diào)整平衡后,用待測樣品沖洗注射器不應(yīng)少于三次,然后抽取待測樣品1 mL(根據(jù)樣品含水量高低,可調(diào)整進(jìn)樣量的大小)。

1.8按啟動按鈕,待測樣品通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。儀器自動電解至終點(diǎn)﹐記下顯示數(shù)值。同一試驗(yàn)至少重復(fù)操作兩次以上,取平均值。

A.1溶劑清洗

電解池是由玻璃、鉑金和聚四氟乙烯等材料制成,它們能耐強(qiáng)酸和絕大部分的溶劑。清洗電解池時(shí)最好采用與分析樣品相容的溶劑,比如丙酮、甲醇等溶劑。

把溶劑充入陰極室,用橡皮塞密封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內(nèi)部的沉淀(可以反復(fù)進(jìn)行)。然后把溶劑整個(gè)倒在陽極室沖洗,但不要沖到電極引線處。

A.2硝酸清洗

如果用溶劑不能清洗干凈,則要依次使用硝酸,水、甲醇清洗。并用真空泵或其他類似的裝置通過濾板抽出酸液(可以反復(fù)進(jìn)行),直至濾板上的孔被清洗干凈。清洗應(yīng)按下列具體步驟進(jìn)行:

a)首先取出陰極室,用水沖洗,在陽極室內(nèi)加入約50 mL 75%的硝酸,把陰極室慢慢放入陽極

室,使濾板浸入酸液,將真空泵接到陰極室上,抽取足量的硝酸通過濾板,使陰極浸入硝酸﹐沉淀開始被硝酸溶解﹐硝酸的顏色會變深,倒掉后,再在陽極室內(nèi)加入約50 mL 75%的硝酸﹐抽取硝酸通過濾板,可以反復(fù)進(jìn)行,直到酸不再變色為止。

b)如果按步驟a)仍然不能清洗干凈,需對硝酸加熱后再按步驟a)清洗。c)用水徹底清洗干凈,再用甲醇沖洗。