ICP-MS常見測試問題(二)
一、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?
校正波長用的
二、想請教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火,氣路不漏氣,炬管也是好的,但是重新點火時,總是氣路通幾秒鐘后儀器就會自動關(guān)閉氣路,GAS MODULE試了幾次還是這樣,該怎么辦?
試一下下面的方法;
1.退出軟件,關(guān)閉計算機;
2.打開氬氣,調(diào)分壓到0.6MPa;
3.重新打開計算機,進入軟件,一般可以正常(主要是錯誤信號沒有消除)。
如果還不行,則需盡快跟儀器廠家聯(lián)系。
三、ICP-MS有哪些比較快的前處理方法?以環(huán)境樣品為例。
1. 采用微波爐消解;
2. 高壓微波消解系統(tǒng),MILLSTONE或CEM等等;
3. 微波消解或酸浸取,視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了;
4. 看什么環(huán)境樣品了,水樣用酸固定就可以了,土壤是比較難做的,不過微波消解也可以,根據(jù)測試的元素不同,也會有不同的方法。
四、ICP-MS在開機后真空上不去,真空顯示為ERROR,檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的,不知道是什么原因?
1.顯示是error,可能是控制和通訊出現(xiàn)了問題;
2.檢查一下循環(huán)水是否打開,流量和水壓是否正確,一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能,我們的儀器如果不開水循環(huán),真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動;
3.如果是熱電的X7系列通訊出了問題,可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標,找到連接位置,先斷開再連接,或是重啟儀器均可;
4.溫差可能沒有設定好,環(huán)境的溫度也有關(guān)系;
5.也有可能是泵本身出現(xiàn)了一定的問題。
五、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高,PB有10ppb的計數(shù),Ni也很高。已經(jīng)換了進樣錐了,炬管也拆下洗過,霧化室也沖過,可計數(shù)就是下不來。進樣的時侯高,不進樣會低下來,應該不是氣的干擾吧。進樣的水應該沒問題。
1.建議重新優(yōu)化儀器;
2.檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應為0.75 AMU左右, 如果太寬有可能是干擾,另外檢查MASS 220處的背景,這個地方應該是儀器背景,如果高于10 CPS,估計是電子系統(tǒng)的噪音。
3.可能是霧化器沒洗干凈。
六、質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?
以型號x-7這臺儀器為例,有兩種不同的測量方法:
1.跳峰:從一個質(zhì)樸峰的峰尖直接跳到另外一個峰尖測量,每個峰尖只取少量的點進行測量。測量結(jié)果為幾點峰值的平均數(shù)(cps)。跳峰方式用于元素含量定量測量。
2.掃描:在設定區(qū)域內(nèi)固定間隔,每個點計數(shù),最后可以計算出每個峰所有點平均值(cps),等同于峰面積(因為峰寬一致)。掃描方式用于定性分析較多(對樣品不了解),靈敏度差
總結(jié)
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