EPR測試常見問題解答
????????在做EPR測試時(shí),發(fā)現(xiàn)還有一些同學(xué)對電子順磁共振譜(EPR/ESR)只是有一個(gè)簡單的了解,但是對于其原理等還有很多地方不是很明白,鑠思百檢測小編輯進(jìn)行整理了相關(guān)問題解答匯總,希望對同學(xué)們有幫助!
????????首先讓我們先了解一下原理:
????????電子順磁共振(electron paramagnetic resonance,EPR)是由不配對電子的磁矩發(fā)源的一種磁共振技術(shù),可用于從定性和定量方面檢測物質(zhì)原子或分子中所含的不配對電子,并探索其周圍環(huán)境的結(jié)構(gòu)特性。對自由基而言,軌道磁矩幾乎不起作用,總磁矩的絕大部分(99%以上)的貢獻(xiàn)來自電子自旋,所以電子順磁共振亦稱“電子自旋共振”(ESR)。
????????自由基通常指一個(gè)分子或分子的一部分,由于正常的化學(xué)鍵被破壞而產(chǎn)生了一個(gè)不配對的電子——自由基,物質(zhì)就具有順磁性。順磁共振波譜儀就是基于這一原理設(shè)計(jì)的,將樣品放入一個(gè)強(qiáng)度固定的磁場,在磁場中通過一個(gè)臨界的固定頻率微波,測得自由基的數(shù)目,因自由基可以共振,它們交替地吸收并發(fā)射電磁能,當(dāng)磁場發(fā)生微小變化時(shí),都將改變微波的頻率,以順磁共振吸收譜線的峰形展示其強(qiáng)度(共振峰面積),據(jù)此可計(jì)算出自由基的濃度,常以10^-18/克樣(每克樣品中自由電子的數(shù)目)為單位表示。
EPR測試相關(guān)問題的回答:
①epr測試需要光照嗎
????????EPR測定光催化自由基 做對比實(shí)驗(yàn)時(shí)候,需要光照。
②為什么用EPR測定光催化中的自由基要加入捕獲劑DMPO,DMPO起什么作用?
????????因?yàn)楹芏嘌趸院軓?qiáng)的自由基,比如羥基、超氧、碳中心自由基等,它們化學(xué)性質(zhì)都非常活潑, 所以同一時(shí)刻的壽命會(huì)非常短,因此在體系中,自由基的量肯定無法維持在一個(gè)較高的濃度,有一些文獻(xiàn)報(bào)道的直接測試瞬時(shí)的自由基的信號(hào),是以如雙氧水與重鉻酸等反應(yīng),產(chǎn)生羥基自由基,那么在這種情況下,是能保持一個(gè)流動(dòng)性的平衡濃度,可以持續(xù)測到羥基自由基的信號(hào)。分鐘量級(jí)的時(shí)間檢測限,根本測不到它們的信號(hào)。為了實(shí)現(xiàn)檢測,人們找到了一種自旋捕獲劑的化學(xué)分子,它們會(huì)與這些壽命短的自由基結(jié)合,生成一種壽命較長的自旋加合物 (spin adduct),加合物的壽命通常在 10 分鐘到 2 小時(shí)不等。
????????捕獲了之后,以DMPO為例,捕獲羥基自由基后的加合物DMPO-OH的壽命也僅有約3-4min,那么在這3-4min內(nèi)羥基自由基還在源源不斷產(chǎn)生,因此這肯定是個(gè)累積濃度,如果你的掃描時(shí)間夠長的話,應(yīng)該看到OH自由基的信號(hào)的峰是越來越高的(相對)。另一個(gè)呢是順磁本身不是定量工具,因此以順磁來定濃度本身就有誤差,更大的是作為一個(gè)定性工具來使用。用EPR是最直觀的看到自由基的形式,因?yàn)槲闯蓪﹄娮哟嬖谧孕?,最好的方式是EPR譜圖表征,EPR是最直觀的看到未成對電子的手段,
③實(shí)驗(yàn)室常檢自由基的捕獲劑選擇及溶劑選擇

④EPR和NMR有什么不同?
EPR和NMR都屬磁共振譜,主要的區(qū)別:
EPR和NMR是分別研究電子磁矩和核磁矩在外磁場中重新取向所需的能量。
EPR的共振頻率在微波波段,NMR共振頻率在射頻波段。
EPR的靈敏度比NMR的靈敏度高,EPR檢出所需自由基的絕對濃度約在10-8M的數(shù)量級(jí)。
EPR和NMR儀器結(jié)構(gòu)上的差別,前者是恒定頻率,采取掃場法,后者還可以恒定磁場,采取掃頻法。
????????以上就是鑠思百檢測小編進(jìn)行的相關(guān)整理了,希望能幫到您。
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