目前，食品中二氧化硫的檢測方法主要為滴定法，該方法能夠降低假陽性結(jié)果的概率和本身有顏色的樣品對檢測結(jié)果的影響，適用性更廣。然而，這種方法存在一些缺點(diǎn)：儀器的氣密性和穩(wěn)定性對結(jié)果影響較大;全玻璃蒸餾花費(fèi)時(shí)間較長，且無法實(shí)現(xiàn)樣品的大批量檢測;碘量法以目視法判斷終點(diǎn)，光線條件和分析人員對顏色的敏感程度均會影響測定結(jié)果，且重復(fù)性不佳。因此，需要探索出一種高效、靈敏、可自動控制的方法來解決以上問題

　　參考GB 5009.34—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化硫的測定》中的全玻璃蒸餾-人工滴定法，稱取粉碎后的樣品中加入水和鹽酸溶液超聲浸提。將蒸餾管置于凱氏蒸餾儀上蒸餾，冷凝管置于裝有吸收液的燒杯中。用少量蒸餾水沖洗與吸收液接觸的冷凝管，依次加入鹽酸、淀粉指示液，置于自動滴定儀上，滴定管應(yīng)位于湍流最大的位置，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在MET(等量滴定)模式下進(jìn)行滴定。按照相同方法做樣品空白試驗(yàn)。

　　根據(jù)試驗(yàn)可知，二氧化硫測定值均隨著液料比、超聲浸提時(shí)間、鹽酸溶液濃度和蒸汽輸出量的增加先增加后降低?；趩我蛩卦囼?yàn)結(jié)果，以芒果干為待測對象，設(shè)計(jì)方案考察了超聲浸提時(shí)間、鹽酸溶液濃度、液料比、蒸汽輸出量等4個(gè)因素對二氧化硫測定值的影響，采用4因素3水平建立響應(yīng)曲面模型。P值通常用來檢驗(yàn)變量的顯著性，也可以反映各自變量之間的交互強(qiáng)度。由結(jié)果可以得到，各因素對二氧化硫測定值的貢獻(xiàn)度，按照從大到小順序排列，依次為鹽酸溶液濃度、液料比、超聲浸提時(shí)間、蒸汽輸出量。通過方差分析可得到該模型擬合度較好，預(yù)測決定系數(shù)等說明試驗(yàn)預(yù)測值的擬合度較好，該模型可以很好地反映測定值;信噪比表明該模型具有較高的可信性。學(xué)生化殘差是用于考察測定值相對于回歸擬合是否為異常數(shù)值，殘差圖的分布可以幫助判明所擬合的回歸模型是否滿足有關(guān)假設(shè)，由圖可以說明殘差的分布接近于正態(tài)分布，該模型的適用性較好。響應(yīng)面分析法是常用的觀察自變量對因變量影響的方法，與方差分析的結(jié)果一致。響應(yīng)面模型用于本方法試驗(yàn)條件優(yōu)化的可靠性較高。

　　乙酸是水果干制品中的一種常見揮發(fā)性有機(jī)酸，可能影響二氧化硫的測定。經(jīng)過干擾試驗(yàn)可知樣品中所含揮發(fā)酸乙酸不干擾二氧化硫的測定。按照試驗(yàn)方法重復(fù)分析檸檬片、榴蓮干、香蕉片、番石榴干、蘋果干、芒果干和黃桃干等7種樣品各7次，計(jì)算測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果顯示符合方法學(xué)精密度的要求。本法用于分析10種樣品，并同全玻璃蒸餾器-人工滴定法(國家標(biāo)準(zhǔn)方法)進(jìn)行比對，2種方法測定值基本一致，沒有顯著性差異，符合檢測要求。

　　食品二氧化硫蒸餾儀采用智能一體化設(shè)計(jì)，采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替大功率電加熱器同時(shí)采用智能蒸餾終點(diǎn)控制、內(nèi)置式冷卻水自動降溫及回流裝置以及專業(yè)設(shè)計(jì)冷凝管等技術(shù)手段，實(shí)現(xiàn)了操作簡單、自動蒸餾、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗等目的，可廣泛適用于食品檢測領(lǐng)域中的二氧化硫殘留量以及甲醛、酒精度等的蒸餾操作。