Raman拉曼光譜測(cè)試常見問題(五)
一、拉曼光譜實(shí)驗(yàn)時(shí),如何選擇激發(fā)波長(zhǎng),1064nm?還是785nm或633nm?
1.需要多參考相關(guān)文獻(xiàn),蛋白質(zhì)常用514nm,也可以用紫外200nm附近激發(fā)即為共振拉曼,濃度低也可以測(cè)。
2.理論上講,拉曼光譜與激發(fā)光的波長(zhǎng)無關(guān)。但有的樣品在一種波長(zhǎng)的激光激發(fā)下會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈熒光,對(duì)拉曼光譜產(chǎn)生干擾。這時(shí)要換一種激發(fā)光,以避開熒光的干擾。若樣品在不同激光激發(fā)下都不發(fā)熒光,則隨使用哪一種激光都可以。
3.根據(jù)瑞利定律,拉曼散射線的強(qiáng)度與激發(fā)光波長(zhǎng)的四次方成反比。如果不考慮檢測(cè)器等因素,當(dāng)然是激發(fā)光的波長(zhǎng)越短越好,最好是紫外激光。但可惜的是,現(xiàn)在用于拉曼光譜儀上的CCD最好的響應(yīng)波長(zhǎng)在620nm左右,480nm以下的響應(yīng)非常差,若CCD技術(shù)不進(jìn)一步改進(jìn),紫外激光器對(duì)拉曼光譜儀很難說是一種有用的激光器。
二、拉曼信號(hào)對(duì)入射角和出射角的響應(yīng)又是什么樣?我的樣品是有襯底支持的薄膜樣品(膜厚幾百納米--幾微米),怎樣扣除襯底的影響?
1.從散射載面看,散射光的收集方向與入射光方向成90度效果最好,但現(xiàn)在的小拉曼光譜儀都是用背散射方向,因?yàn)閮x器的靈敏度提高了,接收方向一般不是個(gè)問題,除非想做偏振研究。
2.扣背底問題:有一個(gè)說法是“樣品+襯底”做一張圖,“襯底”做一張圖,然后數(shù)據(jù)相減,但實(shí)踐證明這種方法不是很好,經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)峰或譜圖怪異現(xiàn)象。干嗎非要扣背底呢?背底留著也能說明點(diǎn)問題,除非樣品峰與背底峰有干擾。如果有干擾,試試所謂共焦(confocal)技術(shù)看看靈不靈。
三、微區(qū)拉曼和普通拉曼有區(qū)別嗎,尤其在圖譜上?多晶,單晶和非晶拉曼有何區(qū)別?
1)微區(qū)拉曼和普通拉曼只是實(shí)驗(yàn)方法不同,拉曼譜圖的形狀原則上只取決于樣品,當(dāng)然實(shí)驗(yàn)方法不同對(duì)拉曼光譜圖的記錄效果有影響。
2)若不做偏振實(shí)驗(yàn),單晶和粉晶的拉曼光譜圖不會(huì)有太大差別,只是某些譜峰的相對(duì)強(qiáng)度有些不同。單晶與粉晶的拉曼光譜圖中的譜峰較尖銳,而非晶的譜峰趨于寬化。微區(qū)拉曼和普通拉曼應(yīng)是測(cè)試范圍上的不同。
四、拉曼光譜可以研究纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的界面性能嗎?
理論上可以。目前使用拉曼光譜測(cè)定晶體應(yīng)力分布已經(jīng)很成熟了,如在半導(dǎo)體行業(yè)已經(jīng)作為質(zhì)量控制的主要手段-對(duì)半導(dǎo)體器件進(jìn)行逐點(diǎn)掃描,再以特征信號(hào)的峰位為參量生成圖像,便可反映出應(yīng)力空間分布情況,從而指導(dǎo)工藝盡量避免應(yīng)力的發(fā)生。
總結(jié)
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