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SEM(人眼延伸的無限可能)—專項文獻閱讀

2022-09-27 14:13 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做掃描電子顯微鏡(SEM)測試時,科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,好多同學對sem測試不太了解,針對此,科學指南針檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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SEM(scanning electron microscope),即掃描電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài),即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應,其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。

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二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像,這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的,即使用逐點成像的方法獲得放大像。掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進行微觀成像。

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下面小編將通過幾個案例來和大家一起了解一下SEM檢測在科學研究中的應用。

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案例1:

SEM在電池研究中的應用

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(1)題目及作者:

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(2)文獻收錄: Nano Letters

DOI: 10.1021/acs.nanolett.8b03148

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(3)摘要:

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鋰金屬電池產(chǎn)生的枝晶會導致電池短路。因此,了解限制電池效率和循環(huán)壽命的枝晶的化學成分和生長機制是很重要的。該研究中,使用原位掃描電子顯微鏡來觀察具有LiFePO4陰極的全固態(tài)鋰金屬電池的循環(huán)行為。利用無窗能量色散譜儀對其進行了化學分析,結(jié)果表明,枝晶并非普遍認為的金屬鋰。結(jié)果表明,空心晶型的碳化物性質(zhì)和硬度大于純鋰晶。這些碳基枝晶能夠穿透聚合物,這是通過使用聚焦離子束銑削聚合物得到證實的。研究還表明,對電池施加壓力可以抑制枝晶的生長。

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(4)測試儀器介紹:

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該研究通過SEM掃描電鏡對電池進行了研究。

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(5) 測試譜圖:

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(6) 測試類別分析:

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在本研究中,觀察到兩種不同的枝晶形態(tài)(圖S1):苔蘚狀(圖3a)和針(圖3b)。針的掃描電子顯微鏡圖像顯示,針的尖端與針臂的形態(tài)不同。Steiger等也觀察到了這種形態(tài),稱其為未在溶解過程中溶解的可氧化顆粒。這些不可氧化顆粒導致SEI層存在非均勻性,進一步發(fā)生Li沉積。視頻文件 S2顯示了充電結(jié)束時針頭的緩慢生長。視頻文件 S1也顯示,當循環(huán)停止時,Li擠出也停止,表明Li擠出是電化學誘導的,而不是化學誘導的。

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案例2:

SEM在GO研究中的應用

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(1)題目及作者:

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(2)文獻收錄: Chemistry of Materials

DOI: 10.1021/cm902876u

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(3)摘要:

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在酸性條件下,在氧化石墨烯存在下,苯胺單體原位聚合制備了化學改性石墨烯和聚苯胺(PANI)納米纖維復合材料。用肼將得到的不同質(zhì)量比的氧化石墨烯/聚苯胺復合材料還原為石墨烯,然后對還原后的聚苯胺進行再氧化和規(guī)化,得到石墨烯/聚苯胺納米復合材料。

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研究發(fā)現(xiàn),化學改性的石墨烯與PANI納米纖維形成了均勻的納米復合材料,PANI纖維吸附在石墨烯表面并/或填充在石墨烯片之間。這種均勻的結(jié)構(gòu)加上所觀察到的高電導率,在充放電過程中提供了高的比電容和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。在電流密度為0.1 A/g的情況下,摻PANI的石墨烯復合材料的比電容高達480 F/g。

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研究數(shù)據(jù)表明,通過化學修飾的石墨烯與PANI摻雜或通過石墨烯/氧化石墨烯摻雜體積龐大的PANIs,可以獲得高的比電容和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

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(4)測試儀器介紹:

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該研究使用場發(fā)射掃描電子顯微分析儀(JEOL-6300F)在5kv下進行掃描電子顯微鏡(SEM)測量。將復合材料的一滴稀乙醇分散體滴入附在鋁樣座上的銅板上,使溶劑在室溫下蒸發(fā),制得SEM樣品。

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(5) 測試譜圖:

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(6) 測試類別分析:

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該研究采用掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)對PANI-F、GO、GRand等復合材料的形貌和結(jié)構(gòu)進行了表征。結(jié)果分別顯示在圖1和圖2中。通過快速混合法制備的純聚苯胺具有均勻的纖維結(jié)構(gòu),其長度為數(shù)百納米,寬度約為50納米。

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案例3:

SEM在石墨烯結(jié)構(gòu)研究中的應用

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(1)題目及作者:

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(2)文獻收錄: Advanced Functional Materials

DOI: 10.1002/adfm.200900377

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(3)摘要:

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該研究介紹了還原石墨烯薄膜(rGSFs)的制備、表征和電化學性能,重點研究了其在幾種氧化還原體系中的電化學行為以及對氧和一些小分子的電催化性能。還原石墨烯片(rGSs)采用軟化學方法,包括石墨氧化、超聲剝離和化學還原,產(chǎn)率高。

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透射電子顯微鏡(TEM)、x射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、x射線光電子能譜(XPS)和拉曼光譜清楚地表明,石墨烯在玻碳電極表面成功地合成和修飾。利用循環(huán)伏安法,研究了Ru(NH3)6 3R/2R、Fe(CN)6 3 /4、Fe3R/2R、多巴胺等幾種氧化還原物質(zhì)對石墨烯薄膜電化學性能的影響。rGSFs具有快速的電子傳遞動力學,對氧還原和某些生物分子具有良好的電催化活性。該研究者認為,這些微觀結(jié)構(gòu)和電化學信息可以作為石墨烯電極性能的重要基準。

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(4)測試儀器及方法介紹:

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該研究的SEM檢測采用使用德國產(chǎn)的LEO1530場發(fā)射掃描電子顯微鏡獲得石墨烯薄膜的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。

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(5) 測試譜圖:

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(6) 測試類別分析:

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該研究用SEM表征了經(jīng)預處理的玻碳片上rGSFs的形貌(在玻碳片上制備的膜與在玻碳電極表面制備的膜相同),其典型的SEM圖像如圖3所示。與裸露的GC相比,rGSFs圖像(圖3a)清楚地顯示了其良好填充的石墨烯層狀結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)提供了超薄且均勻的石墨烯薄膜。這種薄膜有時是折疊的或連續(xù)的,可以分辨出個別薄片的邊緣,包括彎曲和起皺的區(qū)域。

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掃描電鏡的優(yōu)點是,①有較高的放大倍數(shù),2-20萬倍之間連續(xù)可調(diào);②有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結(jié)構(gòu);③試樣制備簡單。

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目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置,這樣可以同時進行顯微組織形貌的觀察和微區(qū)成分分析,因此它是當今十分有用的科學研究儀器。

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