一、實(shí)習(xí)目的

課程實(shí)習(xí)總時(shí)間為1周，1.0學(xué)分。通過本次實(shí)習(xí)，應(yīng)掌握合成樹脂膠（主要是具有代表性的酚醛樹脂膠）生產(chǎn)中原料投料量的計(jì)算方法與合成工藝，熟悉合成樹脂制備所需的儀器設(shè)備，并掌握安裝方法。用自己合成的樹脂膠檢測其密度、粘度等指標(biāo)，掌握合成樹脂膠一些性能的測定方法。

二、實(shí)習(xí)方法

根據(jù)給定的酚醛樹脂膠配方，按照摩爾比計(jì)算各種原料的用量，（或給定重量比，求出原料間的摩爾比），再根據(jù)工藝要求合成酚醛樹脂膠。

用密度計(jì)測定酚醛樹脂膠的密度，用粘度4號(hào)杯測定酚醛樹脂膠的粘度。

三、實(shí)習(xí)方案

1．酚醛樹脂膠的合成

用苯酚和甲醛在強(qiáng)堿性催化劑的作用下，經(jīng)加成、縮聚反應(yīng)合成酚醛樹脂。

① 目的要求：

a）掌握水溶性酚醛樹脂制造方法；

b）觀察水溶性酚醛樹脂形成過程；

c）學(xué)會(huì)安裝和使用實(shí)驗(yàn)室合成樹脂裝置。

② 儀器：

電動(dòng)攪拌器、水浴鍋、圓底三口燒瓶、冷凝管、

溫度計(jì)、燒杯、格氏管、秒表、天平。

③ 藥品與配方：

苯酚（99%）280.0 克

甲醛（37%）363.5 克（第一次290.8克，第二次72.7克）

氫氧化鈉（30%）98.3 克

水? ? ? ? ? ? ? ? ?100.3 克

④ 操作步驟：

a) 在教師指導(dǎo)下安裝、調(diào)試實(shí)驗(yàn)裝置。

b) 將熔化的苯酚加入三口燒瓶，開動(dòng)攪拌器，加入氫氧化鈉溶液，溫度控制在50℃；

c) 加入第一次甲醛溶液（為總量的80%）和水，觀察放熱反應(yīng)情況；待放熱反應(yīng)結(jié)束，開始加熱升溫，使溫度均勻地升至90±2℃，保溫40分鐘；

d) 降溫至80℃，加入第二次甲醛溶液（為總量的20%），加完后使反應(yīng)溫度升至90±2℃，保溫20分鐘；

e) 保溫畢開始測粘度[1],當(dāng)粘度達(dá)到要求后降溫至40℃放料。

[1] 樹脂粘度用規(guī)格為（Φ10×L100）mm的格氏管測定,將少許樹脂注入格氏管中,試管口上端留約1.5毫米空隙,將試管倒置,測得氣泡由下向上流動(dòng)的秒數(shù)為7—8秒(30℃)時(shí),即達(dá)粘度要求。）

⑤ 思考題：

a）根據(jù)原料配方，求出各原料之間的摩爾比；

b）分析該樹脂生產(chǎn)工藝類型；

c）寫出初期酚醛樹脂的分子結(jié)構(gòu)式。

2．酚醛樹脂密度和粘度的測定

?A.酚醛樹脂密度的測定

① 目的要求：

通過本實(shí)習(xí)學(xué)會(huì)用密度計(jì)法測定膠粘劑的密度。

② 儀器：

恒溫水浴鍋? ? ? ? ? ? ? ? ?密度計(jì)組

玻璃量筒(100ml)? ? ? ? ? ? 玻璃水銀溫度計(jì)(0-50℃)

玻棒

③ 操作步驟:

（將酚醛樹脂膠倒入燒杯，置于恒溫水浴中，使試樣溫度為20℃±1℃。）將試樣沿玻璃棒慢慢地注入清潔干燥的量筒中，不得使試樣產(chǎn)生氣泡和泡沫。拿住密度計(jì)上端，將其慢慢地放入試樣中，注意不要接觸筒壁。當(dāng)密度計(jì)在試樣中停止擺動(dòng)后，記下液面上邊緣的數(shù)據(jù)，精確到0.01g/cm3。平行測定三次，測定結(jié)果之差不超過0.02g/cm3。三次測定值的算術(shù)平均值為試樣的密度。

B．酚醛樹脂粘度的測定

① 目的要求：

通過實(shí)驗(yàn)了解用涂料—4號(hào)粘度計(jì)測定粘度的方法。涂料-4號(hào)粘度計(jì)適宜于測定在150秒以下的產(chǎn)品。

② 儀器：

恒溫水浴鍋? ? ? ? ? ? ? ? ? 涂料—4號(hào)粘度計(jì)? ? ??

玻璃水銀溫度計(jì)（0-50℃）? ? ?燒杯（150毫升）

秒表? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 玻棒

③ 藥品：

酒精（工業(yè)用）

④ 操作步驟：

a）（先用紗布蘸酒精將粘度計(jì)內(nèi)部仔細(xì)擦拭干凈，在空氣中干燥或用冷風(fēng)吹干，對(duì)光觀看粘度計(jì)漏咀應(yīng)清潔。）調(diào)整水平螺絲，使粘度計(jì)處于水平位置。

b）（將酚醛樹脂膠倒入燒杯，置于恒溫水浴中，使試樣溫度為23±0.5℃。）

c）在粘度計(jì)下面放置150毫升小燒杯，用手堵住漏孔，將恒溫試樣倒?jié)M粘度杯，用玻璃棒將氣泡和多余的樹脂刮入凹槽中。松開手指，使試樣流出，記錄粘度杯中試樣從流出到流完的時(shí)間，作為該樹脂的粘度，單位為秒。

d）平行測定二次，取其平均值。二次測定值之差不應(yīng)大于平均值的5﹪。

⑤ 思考題：

a）在實(shí)驗(yàn)操作中，哪些因素會(huì)影響粘度的測定值？

b）根據(jù)所測的粘度和密度，按經(jīng)驗(yàn)公式將粘度（秒數(shù)）換算成標(biāo)準(zhǔn)粘度單位。

附：經(jīng)驗(yàn)公式 （粘度4號(hào)杯的秒數(shù)換算成標(biāo)準(zhǔn)粘度單位）

式中：S——粘度4號(hào)杯的秒數(shù)；? ? ρ——密度

四、實(shí)習(xí)日程安排（實(shí)習(xí)項(xiàng)目與內(nèi)容提要）

理論課程相輔相成的實(shí)踐教學(xué)環(huán)節(jié)，理論聯(lián)系實(shí)踐，使

獲得感性認(rèn)識(shí)。具體實(shí)習(xí)日程安排如下：

1天

6月26日

1天

6月27日

1.?? 方式與要求

實(shí)習(xí)結(jié)束后，要求就實(shí)習(xí)期間的內(nèi)容寫出一個(gè)書面課程實(shí)習(xí)專題報(bào)告，該報(bào)告與實(shí)習(xí)期間個(gè)人的表現(xiàn)綜合，作為評(píng)定生產(chǎn)實(shí)習(xí)成績的依據(jù)。

1.?? 實(shí)習(xí)報(bào)告格式

實(shí)習(xí)報(bào)告封面見下頁附件。

實(shí)習(xí)報(bào)告內(nèi)容包括：實(shí)習(xí)操作項(xiàng)目，每個(gè)項(xiàng)目的目的和要求，具體操作過程的操作記錄（時(shí)間、溫度、操作內(nèi)容、現(xiàn)象觀察等），指導(dǎo)書所列思考題解答。

實(shí)習(xí)日記封面與內(nèi)容見下頁附件，包括：寫4份，時(shí)間內(nèi)容要求與上述實(shí)習(xí)日程安排表格一致。

裝訂順序?yàn)閷?shí)習(xí)報(bào)告、實(shí)習(xí)日記，裝訂成一本。

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