在做單晶X射線衍射（單晶XRD）測試時，科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到，好多同學對單晶XRD測試不太了解，針對此，科學指南針檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

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一些重要的細節(jié)問題

1. 樣品用量

緩慢揮發(fā)法一般需樣品量稍多。例如，配合物的甲醇溶液揮發(fā)，通常需要數(shù)十毫克到上百毫克樣品。為減少樣品用量，可加入適量的差溶劑，以降低溶解度；

液相擴散法和氣相擴散法，數(shù)毫克就可以。樣品量少的時候可選擇較小的容器。

1. 樣品的預處理

一般情況下，樣品要盡量純，可預先重結(jié)晶。很多配合物樣品一般得到固體后，將很難再溶解。這種情況下，可以不經(jīng)提純，用反應(yīng)溶液直接生長晶體。樣品溶液要過濾，盡量不用濾紙，而是用一小團棉花塞在滴管的中下部過濾。過濾樣品之前，用良溶劑洗滌所有用品。

1. 樣品的放置和觀察

培養(yǎng)單晶時，最好放到?jīng)]人碰的地方。不能一天去看幾次，也不能放一兩個星期都不管。也許有的溶劑體系一兩天就析出了晶體，幾天之后，溶劑全干了。一般兩三天看一次合適，看的時候不要動它，可拿亮度較高的手電筒照射，觀察晶體的大小和光澤。較好的晶體有很光滑的鏡面，光澤度很好。明顯不行的體系（如析出大量絮狀固體或粉末）就要用別的溶劑體系再重新培養(yǎng)。

1. 溶劑比例

液相擴散法中良溶劑與不良溶劑的比例最好為 1:2－1:4。對于液相擴散法，選擇溶劑體系時，盡量使良溶劑 (如二氯甲烷，氯仿) 沸點低于不良溶劑 (如己烷，正辛烷) 沸點。通過這樣選擇，如果擴散均勻后無固體析出，還可以再進行緩慢揮發(fā)。

1. 多嘗試、詳細記錄

單晶生長有很大偶然性?？刹扇∩倭繕悠范嗳軇w系的辦法反復嘗試，提高成功的概率。例如，有 50 mg 樣品，可以同時實驗 5 種溶劑體系，每種溶劑體系嘗試兩次，每次 5 mg 。注意做好記錄，以免重復采用已經(jīng)失敗的溶劑體系，而且單晶解析時往往需要知道所用的溶劑。

實驗記錄要詳細。有時候測出晶體結(jié)構(gòu)之后，還要收集更多晶體，以研究相關(guān)性能。如果實驗記錄不夠詳細，很可能造成晶體生長無法重復的后果。

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