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BET測試步驟

2023-05-17 15:31 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

經(jīng)常會有同學來問我們工作人員:BET是如何測試的呢?具體有哪些步驟?就此問題,工作人員耐心回答了不下N次。科學指南針檢測平臺工作人員針對此,組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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首先,氮吸附法測定比表面積和孔徑分布的代表儀器有:科研型MFA-100系列、SSA-7000系列,通用型SSA-4000系列

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采用氮氣低溫吸附法測定多孔材料的比表面積和孔徑分布曲線,一般先將樣品通過加熱和抽真空脫氣,去掉表面吸附的雜質(zhì)氣體的。然后稱重,再放置于液氮中。在液氮溫度下,在預先設(shè)定的不同壓力點測定樣品的氮氣吸附量,得到吸附等溫線。然后然后通過計算機處理數(shù)據(jù),從吸附等溫線計算比表面積、孔容、平均孔徑和孔徑分布等。
目前,幾乎所有的比表面和孔徑分布測定儀都采用自動控制,可得到BET比表面積、Langmuir比表面積、BJH中孔孔徑分布及總孔體積等多種數(shù)據(jù)。

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比表面積分析儀操作步驟


采用比表面和孔徑分布測定儀對多孔材料進行了測試分析時,一般按以下步驟進行:
(1) 將待測樣品(30-500mg,根據(jù)樣品比表面積不同而異)裝入樣品管內(nèi)。
(2)將樣品管裝到脫氣站,安裝樣品管時必須將樣品管對準端口,擰緊螺絲,確保密封安全。然后將加熱包套在樣品管上,并將文件信息和脫氣溫度等參數(shù)設(shè)置好,打開真空泵, 開始對樣品進行加熱、真空脫氣處理,以便除去材料表面吸附的氣體。
(3)脫氣結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,待樣品冷卻至室溫后,回填氦氣。待充入氦氣到常壓后,缷下樣品管并立即蓋上橡皮塞,稱重至0.1m,g,并記錄該氦氣填充的樣品管、塞子和填棄棒的重量,這是樣品管的毛重。用同樣的樣品管、塞子和填充棒進行以下工作。
樣品稱重采用減量法:1將支架放入天平,去皮歸零。2將樣品管塞上密封濾塞或者將塞子放在支架上,記下讀數(shù)m1.3將樣品通過漏斗裝入樣品管,塞上密封塞或塞子,稱量并記下讀數(shù)m2.4將樣品管裝入脫氣站脫氣5將脫氣后冷 好的樣品管放入歸零操作后的支架上,稱量并記下讀數(shù)m3.6將讀數(shù)m3減去計數(shù)m1,即得到樣品質(zhì)量。
(4)將稱重后的樣品管裝到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮,并將樣品質(zhì)量輸入到分析文件中。設(shè)置測試參數(shù),開始進行吸附和脫附測試過程。
(5)測試結(jié)束后,將樣品管中樣品取出。洗滌樣品管烘干備用。
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吸附/脫附等溫線的測定

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在測試軟件中,分別設(shè)定好以下參數(shù);樣品名,操作者,吸附氣;樣品重量,脫氣時間;脫氣溫度;抽真空;對塊狀或大顆粒樣品一般選擇粗抽;而對粉末樣品,為防止抽氣時將粉末帶出,選擇細抽。然后在設(shè)置最小進氣量和P/P0吸附測量點。

設(shè)定以上參數(shù)后,點擊”O(jiān)K”→“Start”,開始測試。儀器將對管道進行再一次初始化,杜瓦瓶上升并自動調(diào)節(jié)高度,并按照設(shè)置進行吸附量/脫附量的測量,得到的曲線即為吸附/脫附等溫線。吸附平衡等溫線以相對壓力(P/P0)為橫坐標,恒溫條件下單位重量固體吸附劑所吸附的吸附質(zhì)的量或體積為縱坐標的曲線。其中P為氣體的真實壓力,P0為氣體在測量溫度一的飽和蒸氣壓。

以上僅為科學指南針平臺的自我總結(jié),故此分享給大家,希望可以幫助大家對測試更了解,如有測試需求,可以和科學指南針聯(lián)系,我們會給與您最準確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗,惟祝科研工作者可以更輕松的工作。

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