色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題匯總(十四)
一.色譜柱的接頭,出口處用的是peek接頭,請(qǐng)問(wèn)都用peek接頭不行么,為什么?
? ? ? ?答:都用PEEK接頭我認(rèn)為都可以的,當(dāng)然PEEK接頭的質(zhì)量要過(guò)關(guān)。有人認(rèn)為PEEK接頭不耐壓,估計(jì)是針對(duì)品質(zhì)不好的產(chǎn)品說(shuō)的。
二.我們的液相,為了節(jié)約成本我們自己填保護(hù)柱,用廢的同型號(hào)柱子填。但填完以后做標(biāo)樣定量分析有所改變。請(qǐng)問(wèn)其原因。
? ? ? ?答:不建議自己填保護(hù)柱柱芯,填得不好的柱芯會(huì)影響分離效果,也會(huì)影響定量分析結(jié)果。你不知道廢柱子里的填料是不是受了污染,另外你填的柱芯肯定沒(méi)有廠商填得好,如果影響到峰形,峰面積積分結(jié)果有所改變是可能的。
三.請(qǐng)問(wèn)怎么測(cè)柱效?柱子填料是SinoChrom ODS-BP 5um ,規(guī)格4.6mm*200mm
? ? ? ?答:測(cè)定柱效不同公司不一樣,有用甲苯,也有用萘的。一般柱子里面有檢測(cè)報(bào)告,你按照?qǐng)?bào)告里的方法做一遍就可以。
四.我用苯試了一下,峰性大大好,但是不知道理論塔板數(shù),不知道怎么評(píng)價(jià),感覺(jué)不大好,對(duì)稱性不好,有點(diǎn)前延,柱子才用了四個(gè)月,是什么原因呢?是不是塌陷了呢?有什么補(bǔ)救的辦法嗎?
? ? ? ?答:用了四個(gè)月峰形拖尾是很正常的,需要維護(hù)清洗一下色譜柱以清除引起拖尾的柱頭污染。如果柱頭塌陷,則不好辦,從其它廢柱子里取點(diǎn)填料填補(bǔ)塌陷,可以一試,但效果不一定好。色譜柱是耗材,測(cè)定進(jìn)樣針數(shù)如果達(dá)到500以上了,也算是物有所值,物盡其用了,報(bào)廢了也不可惜。
五.流動(dòng)相里之前有酸的,做完后單純用乙腈沖洗,能把酸沖洗干凈嗎?之前他們是這樣沖的,現(xiàn)在懷疑柱子塌陷了,會(huì)不會(huì)是長(zhǎng)時(shí)間在酸性環(huán)境中造成的呢?
? ? ? ?答:流動(dòng)相里有酸,應(yīng)該先用純水或80:20的水/乙腈溶劑沖洗吧。如果一直在酸性環(huán)境,固定相容易流失,造成保留時(shí)間前移和其它色譜性能下降。
總結(jié)
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