本章主要目的之一是使分析人員很好理解氣相色諧儀的·能力和如何實現(xiàn)操作最佳化以解決特定的課題。另一方面，針對MS操作，將深入地涉及離子源壓力及它對重現(xiàn)性影響質(zhì)譜、靈敏度、分辨率之間的內(nèi)在關(guān)系以及與GC樣品餾出時間有關(guān)的MS掃描時間;快速響應(yīng)的放大記錄系統(tǒng),數(shù)據(jù)采集技術(shù);GC-MS操作方式;掃描方式;總離子,多離子、特殊離了檢測方式等等。

瓊克從構(gòu)成上區(qū)分了不同的操作流程:串聯(lián)、并聯(lián)、雙路和雙路-并聯(lián)。圖2.2表示這些操作方式的組成方塊圖，其中串聯(lián)操作（見圖2.2a)是最不通用的方式，因為它不具備獲得GC餾出峰的質(zhì)量色譜圖的裝置。在這一配置中，色譜柱餾出物先經(jīng)過-一個非破壞的GC檢測器，然后再輸入質(zhì)譜計〈不經(jīng)分流器)，這時MS掃描可以是（1)當(dāng)GC檢測器(通常為熱導(dǎo)檢測器)檢測到一個峰時起動,(2)由GC的長圖記錄儀自動觸發(fā)起動，(3)由手動代用機(jī)構(gòu)起動。

圖2.2 b所示的情況中，質(zhì)諧計同時提供GC記錄(指質(zhì)量色譜圖)和質(zhì)譜圖,用以鑒別來自色譜柱的每個分離峰。在此操作方式時，通常從監(jiān)測一部分MS總離子流(間斷地或連續(xù)地）或者從監(jiān)測預(yù)選的、由特定待測組分引起的m/e離子流來獲得GC峰的記錄。

圖2.2d所示的裝置是最好的，因為它包括了為連續(xù)監(jiān)測全部系統(tǒng)操作所需要的多用性。破壞性GC檢測器具有的高靈敏度許可GC餾出物經(jīng)分流后再流入(分流比為100:1),這樣同時由兩種分析方法來達(dá)到接近10-1°克的檢測極限。通過雙監(jiān)測器記錄，便于減少因中間m置、連接管或MS抽真空系統(tǒng)引起的對Gt柱性能的損害。在圖2.2的各種方式中，中間裝置（如果使用的話）都是與通向MS離子源的連接管相串聯(lián)的。

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【1】張祥民. 現(xiàn)代色譜分析[M]. 復(fù)旦大學(xué)出版社, 2004.

【2】傅若農(nóng), 顧峻嶺. 近代色譜分析[M]. 國防工業(yè)出版社, 1998.

【3】劉克玲. 實用儀器分析[J]. 國外科技新書評介, 2014(8):1.

【4】李發(fā)美. 醫(yī)藥高效液相色譜技術(shù)[M]. 人民衛(wèi)生出版社, 2000.

【5】嚴(yán)拯宇. 中藥薄層色譜分析技術(shù)與應(yīng)用[J]. 中國醫(yī)藥科技出版社, 2009.

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