ICP檢測過程
在做電感耦合等離子體(icp)測試時,科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,好多同學對icp測試不太了解,針對此,科學指南針檢測平臺團隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;
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ICP儀器準備
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以下以LEEMANProfileICP等離子體單道掃描光譜儀為例,該儀器采用中階梯光柵,配合弧面棱鏡/透鏡的交叉色散系統(tǒng),是當今世界上色散率最大的ICP系統(tǒng)。并具備高效UV及VIS雙光電倍增管,無論紫外或痕量樣品的分析測量,均可使測量信號獲得有效放大,定位準確,具有較高的精確度和靈敏度,可用于微量和常量的分析,最快掃描速度可達20個元素/min,能對72種金屬元素以及部分非金屬元素進行定性和定量分析,并具有基于WINDOWS平臺的分析軟件。
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ICP標準和試劑
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根據(jù)檢測需要,將各種金屬標準儲備液逐級稀釋,得到相應(yīng)濃度的標準使用液,并用硝酸對標準使用液和空白進行酸化,在稀釋標準使用液和制備空白校正液時,必須使用超純水,同時必須保證硝酸純度為優(yōu)級純。本實驗需檢測水質(zhì)樣本中的鎘、鉛、鋇三樣重金屬元素,故只需用這三種重金屬元素的標準儲備液逐級稀釋,得到相應(yīng)濃度的標準使用液。
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ICP水質(zhì)樣品處理
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為了避免干擾,保證檢測的順利進行,需要對水質(zhì)樣品進行預(yù)處理。如果水 質(zhì)樣品中含有懸浮顆粒,需要采用濾膜過濾,并加入2%優(yōu)質(zhì)純硝酸進入酸化處理,保持水樣穩(wěn)定性。如果檢測還需要測定水樣中總的金屬含量,則必須經(jīng)過硝解后進行測定。對于基體過于復(fù)雜的水質(zhì)樣品,還需要根據(jù)具體情況對樣品進行處理。
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ICP環(huán)境檢測
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檢測時,必須等儀器開機聯(lián)機正常后才可以設(shè)置工作條件。由于合適的分析譜線波長對測量結(jié)果的準確性和可信度有巨大影響,需要特別注意。譜線可以從儀器配置數(shù)據(jù)庫中查找,在這里,Cr波長選擇206.149nm,Pb波長選擇220.353nm,Ba波長選擇455.403nm。等離子體功率對光源參數(shù)和光譜輻射強度有直接影響,從實際檢測光譜信背比來看,Cr在1.05Kw、Pb和Ba在1.15Kw時光譜信背比最好,并按此設(shè)定最佳功率條件。載氣壓力對光源輻射強度也有重要影響,根據(jù)最佳光譜信背比和譜線凈強度來看,在Cr、Pb和Ba檢測中,采用450kPa載氣壓力效果較好。
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ICP測定
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在儀器設(shè)定好之后,即可點火,在儀器穩(wěn)定之后對空白樣本及標準使用液進行檢測,制作出工作曲線。ICP光譜法的線性范圍很寬,在作工作曲線時,可以做單點標準工作曲線,也可以根據(jù)需要做多點標準工作曲線。在對標準使用液進行檢測之后,即可采用同樣的方法,對水質(zhì)樣品進行檢測,由于LEEMANProfileICP采用計算機控制,完全實現(xiàn)檢測過程的自動化,并采基于WIONDOWS平臺采用視窗化操作,只需要直接讀出水質(zhì)樣品中被測元素含量即可,而不用人工比對。
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