國家標(biāo)準(zhǔn)英文翻譯英文版 GB 1903.53-2021 英文版 National Food Safety Standard - Food Nutrient Fortifier - D-calcium pantothenate

GB 1903.53-2021英文版 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強化劑 D-泛酸鈣

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以β-氨基丙酸鈣和D-泛解酸內(nèi)酯經(jīng)酰化反應(yīng)而得的食品營養(yǎng)強化劑D-泛酸鈣。

2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

2.1 化學(xué)名稱

3 技術(shù)要求

3.1 感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

3.2 理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

附 錄 A

檢 驗 方 法

A.1 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗

中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

A.2 鑒別試驗

A.2.1 試劑和材料

A.2.1.1 氫氧化鈉溶液:43g/L。

A.2.1.2 硫酸銅溶液:125g/L。

A.2.1.3 酚酞指示液:10g/L。

A.2.1.4 鹽酸溶液:c(HCl)=1mol/L。

A.2.1.5 三氯化鐵溶液:90g/L。

A.2.1.6 草酸銨溶液:35g/L。

A.2.1.7 冰乙酸。

A.2.1.8 鹽酸。

A.2.1.9 溴化鉀:光譜純,干燥品。

A.2.2 鑒別方法

A.2.2.1 稱取試樣約50mg,加氫氧化鈉溶液(A.2.1.1)5mL,振搖,加硫酸銅溶液(A.2.1.2)2滴,即顯

藍(lán)紫色。

A.2.2.2 稱取試樣約50mg,加氫氧化鈉溶液(A.2.1.1)5mL,振搖,煮沸1min,放冷,加酚酞指示液

(A.2.1.3)1滴,加鹽酸溶液(A.2.1.4)至溶液褪色,再多加0.5mL鹽酸溶液(A.2.1.4),加三氯化鐵溶液

(A.2.1.5)2滴,即顯鮮明的黃色。

A.2.2.3 本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反應(yīng):稱取試樣0.5g,加水5mL溶解,加草酸銨溶液(A.2.1.6),

即發(fā)生白色沉淀,沉淀不溶于冰乙酸,但溶于鹽酸。

A.2.2.4 紅外光譜:采用溴化鉀壓片法,按GB/T 6040的規(guī)定進(jìn)行試驗,試樣的紅外光譜圖應(yīng)與D-泛

酸鈣標(biāo)準(zhǔn)品的紅外光譜圖一致。D-泛酸鈣標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖參考附錄B中圖B.1。

A.2.2.5 澄清度:稱取約1.00g樣品,加20mL水溶解,溶液呈澄清無色。

A.2.2.6 溶解性:易溶于水和甘油,微溶于乙醇,不溶于三氯甲烷或乙醚。

A.3 D-泛酸鈣含量(以干基計)的測定

A.3.1 方法提要

采用高效液相色譜法測定,C18色譜柱分離,紫外檢測器檢測,峰面積外標(biāo)法定量計算樣品中D-泛

酸鈣的含量。

A.3.2 試劑和材料

A.3.2.1 乙腈:色譜純。

A.3.2.2 磷酸二氫鈉。

A.3.2.3 氫氧化鈉溶液:43g/L。

A.3.2.4 磷酸二氫鈉溶液:稱取3.2g磷酸二氫鈉(A.3.2.2)至1L容量瓶中,用水定容至刻度,混勻。

用氫氧化鈉溶液(A.3.2.3)調(diào)節(jié)至pH為5.5。

A.3.2.5 D-泛解酸鈉(D-sodiumpantoateCAS:60979-68-2):含量≥97.0%。

A.3.3 儀器和設(shè)備

A.3.3.1 天平:感量為0.0001g。

A.3.3.2 高效液相色譜儀,帶紫外檢測器。

A.3.4 參考色譜條件

色譜參考條件為:

a) 色譜柱:C18(250mm×4.6mm,粒徑為5μm)或相當(dāng)者;

b) 流動相:量取20mL乙腈(A.3.2.1)與980mL磷酸二氫鈉溶液(A.3.2.4)混合,該溶液過

0.45μm 濾膜,超聲脫氣;

c) 流速:2.0mL/min;

d) 檢測波長:200nm;

e) 進(jìn)樣量:20μL;

f) 柱溫:35℃。

A.3.5 分析步驟

A.3.5.1 系統(tǒng)適用性溶液的制備

稱取0.050gD-泛酸鈣(A.3.2.6)和0.010gD-泛解酸鈉(A.3.2.5)轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,水定容至

刻度,混勻。

A.3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱取約0.025g(精確至0.0001g)預(yù)先干燥的D-泛酸鈣標(biāo)準(zhǔn)品(A.3.2.6)轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用

水定容至刻度,混勻。

A.3.5.3 試樣溶液的制備

稱取約0.025g(精確至0.0001g)預(yù)先干燥的D-泛酸鈣試樣轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用水定容至刻

度,混勻。

A.3.5.4 系統(tǒng)適用性試驗

按照A.3.4的色譜條件,對系統(tǒng)適用性溶液(A.3.5.1)進(jìn)行測試,應(yīng)符合以下要求:重復(fù)進(jìn)樣5次,泛

酸峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤1.5%;泛解酸鈉鹽和泛酸之間的分離度≥1.5;泛酸峰的拖尾因子≤1.5。在

A.3.4的色譜條件下分析,參考色譜圖見附錄C中圖C.1。

A.3.5.5 測定

用高效液相色譜儀分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.3.5.2)和試樣溶液(A.3.5.3)進(jìn)行檢測,記錄色譜圖,測量每

個峰的峰面積。高效液相參考色譜圖見附錄C中圖C.2。

A.3.6 結(jié)果計算

D-泛酸鈣含量(以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 按式(A.1)計算。

以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對

差值不大于算術(shù)平均值的2.0%。

A.4 鈣含量的測定

A.4.1 方法提要

采用滴定法測定,根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品所消耗的體積,計算樣品

中鈣的含量。

A.4.2 試劑和材料

A.4.2.1 氫氧化鈉溶液:43g/L。

A.4.2.2 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.2.3 鈣紫紅素指示劑:取鈣紫紅素0.1g,加無水硫酸鈉10g,研磨均勻,即得。

A.4.3 分析步驟

稱取試樣0.5g(精確至0.0001g)加水100mL溶解后,加氫氧化鈉溶液(A.4.2.1)15mL和鈣紫紅

素指示劑(A.4.2.3)約0.1g,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.2)滴定,至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>

純藍(lán)色。

A.4.4 計算結(jié)果

鈣含量(以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2 按式(A.2)計算。

計算結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算

術(shù)平均值的0.6%。

A.5 比旋光度的測定

A.5.1 儀器和設(shè)備

A.5.1.1 旋光儀。

A.5.1.2 旋光測定管。

A.5.2 分析步驟

稱取試樣約2.5g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加水至刻度,制成每1mL含50mg試

樣的溶液。按照GB/T 613中規(guī)定的方法測定旋光度。

A.5.3 計算結(jié)果

D-泛酸鈣的比旋光度[α]20℃D 按式(A.3)計算。

A.6 pH的測定

A.6.1 儀器和設(shè)備

酸度計。

A.6.2 分析步驟

稱取約0.50g樣品(精確至0.01g),加10mL水溶解,用酸度計測定pH。

A.7 生物堿的測定

A.7.1 試劑和材料

A.7.1.1 鹽酸溶液:2.7mol/L。

A.7.1.2 碘化汞鉀試液:稱取1.358g氯化汞(HgCl2),加60mL水溶解;稱取5.0g碘化鉀,加10mL

水溶解,把兩種溶液混合在一起,加水至100mL,混勻即可。

A.7.2 分析步驟

稱取約0.20g樣品,精確至0.01g,加5mL水溶解,加入1mL鹽酸溶液(A.7.1.1)和2滴碘化汞鉀

試液(A.7.1.2),放置1min,無渾濁,即為通過試驗。

A.8 堿度的測定

A.8.1 試劑和材料

A.8.1.1 鹽酸溶液:0.1mol/L。

A.8.1.2 酚酞指示液10g/L。

A.8.2 分析步驟

稱取約1.0g樣品(精確至0.01g),加20mL無二氧化碳的水溶解,立即加入1mL鹽酸溶液

(A.8.1.1)和0.05mL酚酞指示液(A.8.1.2),5s內(nèi)沒有粉色產(chǎn)生,即為通過試驗。

A.9 干燥減量的測定

稱取2.0g~5.0g樣品(精確至0.0001g),以下操作同GB 5009.3-2016第一法。

A.10 氯化物的測定

A.10.1 試劑和材料

A.10.1.1 硝酸。

A.10.1.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.0014mol/L。

A.10.1.3 硝酸溶液:取硝酸(A.10.1.1)105mL,加水稀釋至1000mL,搖勻。

A.10.1.4 硝酸銀溶液:0.1mol/L。

A.10.2 分析步驟

稱取約2.5g試樣(精確至0.0001g)到50mL的容量瓶中,加30mL煮沸后冷卻的水溶解,并定

容至刻度,作為待測液。

取5mL待測液,加入10mL煮沸后的水,加6mL硝酸溶液(A.10.1.3),混勻,將混勻后的溶液倒

入裝有1mL硝酸銀溶液(A.10.1.4)的比色管中,搖勻,作為試樣溶液。另取1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

(A.10.1.2),加入14mL煮沸后的水,加6mL硝酸溶液(A.10.1.3),混勻,將混勻后的溶液倒入裝有

1mL硝酸銀溶液(A.10.1.4)的比色管中,搖勻,作為對照溶液。避光放置5min后,從比色管上方比較

兩者濁度,試樣溶液濁度不深于對照溶液,即試樣中氯化物含量不大于200mg/kg。

A.11 β-丙氨酸的測定

A.11.1 試劑和材料

A.11.1.1 β-丙氨酸對照品:質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0%。

A.11.1.2 乙醇溶液:體積分?jǐn)?shù)65%。

A.11.1.3 茚三酮試液:取2g茚三酮溶于乙醇溶液(A.11.1.2)并定容至100mL。

A.11.2 儀器和設(shè)備

恒溫干燥箱。

A.11.3 分析步驟

精確稱取樣品,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含40mg的溶液,作為供試品溶液;另取β-

丙氨酸對照品(A.11.1.1),精確稱取,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液,作為對

照品溶液。吸取上述溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,用乙醇水溶液為展開劑,展開,晾干,

噴以茚三酮試液,在110℃干燥10min,立即檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液主斑點相應(yīng)的雜質(zhì)

斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深。即試樣中β-丙氨酸含量不大于0.5%。