實驗室洗儀器經(jīng)驗
筆者實驗室的儀器清洗采用“泡堿缸-刷子水洗-泡酸缸-水洗-烘箱烘干”流程。
堿缸和酸缸的配置可參閱推文“堿缸和酸缸的配置”
新配置的堿缸為無沉淀物無色透明溶液,如圖1所示。

使用一段時間后的堿缸通常呈黃色,且底部有固體沉淀,堿液上方內(nèi)壁有固體附著物,浸泡有儀器的堿缸如圖2所示。

儀器在堿缸中浸泡的相關(guān)注意事項
預(yù)處理:儀器放入堿缸之前,應(yīng)將儀器上明顯較多的固體附著物清除,如使用廢溶劑沖洗,刮勺或刷子清除,有條件的可以用“廢溶劑+超聲”方式等,尤其是應(yīng)將磁子和器壁分離,否則黏附在器壁上的磁子和器壁之間的接觸面被固體附著物填充,導(dǎo)致浸泡的堿液難以進入而無法清除。如圖3–5所示。如果儀器上有真空硅脂或凡士林等,最好是用紙巾將其擦除后再泡入堿缸,堿液雖然能夠溶解真空硅脂,但其溶解能力也是有限的,隨著堿缸長時間的使用,其清潔真空硅脂的能力會逐漸降低,最后撈出的儀器都是油乎乎的。有鑒于此,對于磁子、瓶蓋、四氟旋塞等配件,晾曬前都會用洗衣粉或洗潔精等搓洗一遍以去除附著其上的油污。
浸泡:浸泡儀器時,應(yīng)使儀器內(nèi)部充滿堿液,有時內(nèi)器壁的附著物和堿液反應(yīng)會產(chǎn)生氣泡,則需要過段時間將容器內(nèi)氣泡排除。



筆者實驗室通常使用臉盆來盛放從堿缸中撈出待洗的儀器,并將其放在水槽的一側(cè),如圖6所示。清洗時,從盆中逐個拿取儀器,在右側(cè)盆外槽內(nèi)清洗儀器,因為有時玻璃儀器外壁上會有難以去除的化合物殘留或標(biāo)簽殘留物,通常用鋼絲球清洗,不過鋼絲球用久后容易掉落殘渣,因此在水槽中使用鋼絲球時,不會在盆的正上方使用鋼絲球,而是將待洗儀器拿到盆外清洗,以免鋼絲球殘渣掉入盆中被磁子吸附(圖7)。另外放入酸缸的儀器,應(yīng)先沖洗干凈,確保儀器和橡膠手套上沒有固體殘留物(化合物、標(biāo)簽紙、鋼絲球殘渣等),以免污染酸缸從而降低其清潔能力和使用壽命。


如果磁子表面漆黑,可用洗衣粉進行搓洗(參見推文“一種清洗磁子的方法”),破壞表面的漆黑層后,將其浸泡在鉻酸洗液(準(zhǔn)備一個小燒杯用來浸泡磁子,該鉻酸洗液可反復(fù)使用,如圖6所示)中,通常浸泡半天或過夜,基本上能夠清洗干凈。
如果容器內(nèi)有固體附著物無法清洗掉,可向其中加入適量鉻酸洗液(鉻酸洗液配置參見推文“鉻酸洗液的配制”)浸泡半天或過夜,如圖8所示。

對于過濾用的長針頭,先用水將其內(nèi)部堿液沖洗干凈,隨后用鉻酸洗液沖洗其內(nèi)部,如果沖洗的鉻酸洗液變黑,則用水將其沖洗后,再用鉻酸洗液沖洗,直至沖洗的鉻酸洗液為正常的紅色為止,然后用水將鉻酸洗液沖洗掉,再用洗潔精將長針頭外部清洗一遍,然后再把內(nèi)部用水沖洗干凈,隨后將水甩干后放入烘箱烘干。如圖9–13所示。(長針頭已用鉻酸洗液清洗,因此不泡酸缸。)





如果針頭被堵上,則用一根比該針頭內(nèi)徑更小的廢針頭充當(dāng)通針對其進行疏通,如圖14所示。

用水清洗好的儀器,再放入酸缸浸泡數(shù)分鐘,如圖15所示。

最后,將酸缸中的儀器撈出,用水將酸液沖洗干凈后,玻璃儀器放入烘箱中烘干,而磁子、瓶蓋、四氟旋塞等則用洗衣粉或洗潔精清洗一遍后,放在烘箱上面晾干。
因為水烘干后會殘留有水垢,因此放在烘箱中的儀器筆者一般使其口朝下,底朝上,這樣烘干后殘留的水垢就不會在容器內(nèi)部從而影響反應(yīng)。如圖16–18所示。玻璃滴管大頭朝下,以免烘干后在取樣一側(cè)留下水垢。抽氣頭及其玻璃旋塞,使其磨口朝上,以免烘干后在磨口上留下水垢。對于有內(nèi)墊的瓶蓋,將其內(nèi)墊摳出后,把瓶蓋內(nèi)水甩干后口朝上晾干,如果口朝下的話,水蒸發(fā)后會在瓶蓋內(nèi)凝結(jié),導(dǎo)致無法晾干或晾干周期過長。



對于核磁管,首先移除樣品后,用廢溶劑沖洗,然后用水沖洗,最后再加入鉻酸洗液浸泡,如圖19所示。注意,加入鉻酸之前,確保核磁管內(nèi)無明顯有機物殘留,否則殘留的有機物被鉻酸浸泡反應(yīng)后會生成黑色固體附著在核磁管內(nèi)壁,很難洗掉。

核磁管浸泡鉻酸洗液數(shù)個小時后,用接在水龍頭上的長針頭將鉻酸洗液沖洗干凈,如圖20所示。需要注意的是,用長針頭沖洗核磁管時,要拿緊核磁管,否則核磁管被水流沖飛后容易摔碎。

鉻酸沖掉后,用洗潔精將核磁管外壁清洗一遍,然后用水洗掉洗潔精,最后用工業(yè)酒精或無水乙醇將核磁管內(nèi)外沖洗一遍,將其口朝下放在烘箱側(cè)上方晾干,如圖21所示。核磁帽無需泡堿缸,直接從核磁管上取下后用工業(yè)酒精或無水乙醇沖洗一下后放在烘箱上方晾干。

涂抹硅脂的抽氣頭,要把玻璃旋塞拔出后,用紙巾把硅脂擦干凈后再泡堿缸,否則是無法泡掉磨口處的硅脂的,如圖22所示。

如圖23所示,是一些常見浸泡不完全的情況,儀器中被氣泡占據(jù)的容器內(nèi)壁部分沒有被堿液浸泡,這樣即使在堿缸中浸泡很久也沒有作用,或者儀器有大部分在堿液液面之外,如懸浮的燒杯,在堿液液面之外的部分也不會有被堿液清潔的效果。

如果容器使用了一些活潑試劑,例如氫化鋁鋰、金屬鈉、金屬鉀等,則在浸泡堿缸之前,需將這些殘留的活潑試劑清洗掉之后,并且在泡堿缸之前確保過一遍水,與水沒有反應(yīng)才能泡進堿缸,否則容易引發(fā)堿缸著火。
另外,玻璃儀器放入堿缸不宜采用丟進堿缸的方式,否則容易打碎玻璃儀器從而在堿缸中殘留玻璃渣,這樣撈取儀器的時候可能會劃傷手部。
以上僅為編者的一點經(jīng)驗之談,有用的可供參考,無用的請忽視,有錯誤的敬請批評指正。