作者介紹

張可欣，華中科技大學能源與動力工程學院

研究背景

目前工業(yè)和科學研究中經(jīng)常需要測量小尺寸樣品的熱導率。比如核工業(yè)領(lǐng)域內(nèi)核輻射材料熱導率的測量，由于樣品的核輻射量與樣品體積成正比，為減少樣品輻射量，需要把樣品做成亞毫米級小尺寸樣品；半導體領(lǐng)域的新型材料如氮化硼、硒化鉍、氟化石墨烯等由于制備工藝的限制，只能做成毫米級的小尺寸樣品，因而無法滿足穩(wěn)態(tài)法、激光閃光法、防護熱板法等常規(guī)熱測量方法的測量要求。 基于激光的泵浦-探測熱反射技術(shù)在小尺寸樣品的熱物性測量方面具有獨特的優(yōu)勢?，F(xiàn)有的泵浦-探測熱反射技術(shù)包括時域熱反射法（TDTR）和頻域熱反射法（FDTR）。其中，TDTR 基于超快飛秒脈沖激光，它的優(yōu)勢在于可以得到高時間分辨率的時域光譜，但其成本昂貴、系統(tǒng)復(fù)雜，光電調(diào)制器和光學延遲臺造成光斑不穩(wěn)定，也給測量帶來很大困難；FDTR 基于連續(xù)激光，雖然其系統(tǒng)相對 TDTR 更為簡單，成本也更低，但其測量準確性嚴重受到泵浦激光相位修正的影響。更關(guān)鍵的是，由于 TDTR 和 FDTR 的調(diào)制頻率范圍受限，兩者均無法測量低于 10 W/(m·K) 的面內(nèi)熱導率。 基于此，華中科技大學能源與動力工程學院江普慶研究員課題組開發(fā)了一種適用于亞毫米級樣品面內(nèi)各向異性熱導率張量的光學測量技術(shù)，可準確測量1-2000 W/(m·K) 范圍內(nèi)的面內(nèi)熱導率，測量誤差小于5%。該技術(shù)被命名為空間域熱反射法（Spatial-Domain Thermoreflectance, SDTR）。

實驗原理

圖1 (a). SDTR 系統(tǒng)原理圖

圖1(b). SDTR 實驗臺實物照片

圖1(a)與圖1(b)所示為 SDTR 的實驗系統(tǒng)原理圖和實物照片。一束波長為 638 nm 的泵浦激光經(jīng)正弦波調(diào)制后聚焦在樣品表面，對樣品進行周期性加熱；另一束波長為 785 nm 的探測激光經(jīng)偏振分光棱鏡分成兩路，其中一路作為參考信號直接進入平衡光電探測器，另一路聚焦在樣品表面，探測樣品表面的溫度響應(yīng)。沿探測激光的光路上依次設(shè)有半波片、偏振分光鏡、1/4 波片、分色鏡以及顯微鏡物鏡，其中：分色鏡用于透過探測激光并反射加熱激光，以實現(xiàn)加熱激光對待測樣品的加熱，探測激光對加熱后的樣品表面的溫度響應(yīng)進行探測。光電探測器將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，然后傳輸給鎖相放大器以提取信號的幅值和相位。這里使用了蘇黎世儀器的鎖相放大器 MFLI。該鎖相放大器能夠輸出一個給定頻率的正弦信號，一方面?zhèn)鬏斀o泵浦激光器用以調(diào)制泵浦激光，另一方面能作為內(nèi)部參考，實現(xiàn)對采集信號的鎖相分析。

應(yīng)用示例

圖2. 100 nm 鈦/熔融石英樣品在 150 Hz 調(diào)制頻率和 11.5 μm 光斑尺寸下的實驗數(shù)據(jù)和模型擬合結(jié)果：（a）相位差信號，（b）歸一化幅值信號。

圖2展示了在 150 Hz 調(diào)頻下，鍍有 100 nm 鈦膜的熔融石英樣品的測量信號和擬合結(jié)果。通過對圖2（a）中相位差信號進行擬合并采用文獻中熔融石英的體積比熱值，可以得到熔融石英沿光斑偏移方向的面內(nèi)熱導率為。當然熔融石英是各向同性材料，SDTR 所測得的熱導率與文獻值十分接近。圖2（a）還展示了的最佳擬合值變化 ±30% 所對應(yīng)的曲線，在圖中用虛線表示，展示了該信號對的敏感性。而另一方面，圖2（b）所示的歸一化幅值信號對激光光斑尺寸最為敏感，通過擬合幅值信號可以得到沿偏移方向的激光光斑尺寸為 11.5 μm。 通過 SDTR 技術(shù)對藍寶石、硅、二氧化硅、高定向熱解石墨 （HOPG）及 x-切割石英的面內(nèi)熱導率進行了實驗測量，其結(jié)果如圖3所示，所測熱導率范圍，且所得結(jié)果均與文獻參考值高度一致，不確定度小于 5%，很好地驗證了該技術(shù)的可行性和優(yōu)越性。

圖3. SDTR 技術(shù)對一系列標準樣品的面內(nèi)熱導率的測量結(jié)果與文獻參考值的比較。

蘇黎世儀器鎖相放大器MFLI

在推進 SDTR 技術(shù)的成功實施中，蘇黎世鎖相放大器 MFLI 起到了關(guān)鍵作用。MFLI 的調(diào)制頻率范圍從 DC 到 5 MHz，剛好符合 SDTR 的頻率范圍。由于采用數(shù)字式分析模式，MFLI 還提供模擬信號輸出，因此省掉了額外的信號發(fā)生器，簡化了系統(tǒng)，同時提高了系統(tǒng)的可靠性。 此外，MFLI 具有 USB 和以太網(wǎng)接口，可以在程序中直接獲取數(shù)字化結(jié)果而無需經(jīng)過數(shù)據(jù)采集卡采集結(jié)果，因而其測量結(jié)果更加準確、信號處理速度更快、儀器操作更為簡便，大大提高了實驗結(jié)果的可靠性，節(jié)省了實驗時間。相比于大多數(shù)同類型產(chǎn)品，蘇黎世儀器具有極高的性價比，實驗儀器的各項性能指標也更為可靠。

圖4. MFLI 鎖相放大器

更多關(guān)于 SDTR 技術(shù)

SDTR 技術(shù)適用于測量亞毫米級小尺寸光滑樣品的面內(nèi)熱導率，可測熱導率范圍，典型測量誤差約5%，具有測量準確、可測范圍廣、操作簡單、可靠性強、成本低等優(yōu)點。 目前該技術(shù)已獲得國家發(fā)明專利授權(quán)。更多關(guān)于 SDTR 的技術(shù)細節(jié)可參考文獻[1]，[2]。

參考文獻

[1] P. Jiang, D. Wang, Z. Xiang, R. Yang, H. Ban, A new spatial-domain thermoreflectance method to measure a broad range of anisotropic in-plane thermal conductivity, Int. J. Heat Mass Transfer, 191 (2022) 122849. [2] 宋尚智, 張可欣, 江普慶, 新型光學交流量熱法準確測量小尺寸樣品的面內(nèi)熱導率, 能源科學與技術(shù), 1 (2022) 33-38.

補充

1.?根據(jù)系統(tǒng)方案的不同，也可以采用 MFLI 提供的差分電壓輸入通道。 2.?在實驗開始前，還可以利用 MFLI 提供的 Aux In 1 和 Aux In 2 監(jiān)測平衡探測器的 V+ 和 V- 輸出。通過旋轉(zhuǎn)激光器出口處的半波片，使得平衡探測器的 V+ 和 V- 輸出幅值盡量相等，以便獲得更好的實驗結(jié)果。