色譜柱常見問題匯總(三)
一.關(guān)于色譜柱的填裝問題!我個人認(rèn)為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況:1.國外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國內(nèi);2.國外生產(chǎn)填料,國內(nèi)填裝銷售;3.國內(nèi)生產(chǎn)填料,國內(nèi)填裝銷售。一般情況下,第1種情況賣的最貴,也質(zhì)量最好!可是我就不明白了:如果是填料的生產(chǎn)很復(fù)雜的話,那么填裝上國內(nèi)也跟不上去嗎?為什么換在國內(nèi)填裝就會出現(xiàn)或多或少的一些小問題呢?
? ? ? ?答:國內(nèi)填裝會出現(xiàn)質(zhì)量小問題,和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴(yán)謹(jǐn)有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒有問題,又能制訂并切實(shí)執(zhí)行一整套嚴(yán)格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施,國內(nèi)填裝和國外填裝并無區(qū)別。
二.國產(chǎn)色譜柱在市場上占有比例如何???
? ? ? ?答:國內(nèi)色譜柱市場還沒有人進(jìn)行過科學(xué)統(tǒng)計(jì),連一年色譜柱銷售總量也眾說紛云,更別說國內(nèi)生產(chǎn)色譜柱所占份額了。我估計(jì)是占30%左右吧。
三.預(yù)柱或保護(hù)柱用還是不用的問題!原來分析中藥品種時,我一直都是用保護(hù)柱。但來到新公司后,發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用,幾個實(shí)驗(yàn)室連保護(hù)柱都沒找到一個,也就是說大家從來都沒有用過。后來問一個老員工,說是有可能影響藥品分析。我就想問:安裝保護(hù)柱后會影響樣品分析嗎?我們做的大多是頭孢類的抗生素。
? ? ? ?答:應(yīng)該這樣說,加上保護(hù)柱,肯定有利于保護(hù)色譜柱不受一些顆粒物質(zhì)的堵塞,肯定有害于分離度和柱效,因?yàn)楸Wo(hù)柱中間有著死體積的存在但是如果保護(hù)柱接得好,并且盡量控制其匹配性和經(jīng)常更換,分離度和柱效應(yīng)該影響并不大。
? ? ? ?頭孢類的抗生素也要看到底是原料藥還是制劑嘍,有些原料藥,可以根據(jù)色譜柱的損耗選擇添加預(yù)柱(中間是個篩板),制劑的話,如果有輔料嚴(yán)重干擾或者流動相鹽分比較大,那還是最好配個保護(hù)柱。
四.用的是四元梯度泵 A50%甲醇 B50%水 經(jīng)常出現(xiàn)?;蜻M(jìn)氣泡這是什么原因?
? ? ? ?答:水/甲醇比例在55:45時,黏度和柱壓有個極大值。50:50接近了這個極值,柱壓是比較高的,但影響柱壓最大的還是填料粒徑和色譜柱內(nèi)徑,你這個實(shí)例中不知用的什么規(guī)格的色譜柱?系統(tǒng)壓力高,可能會因溶劑泵中的過濾頭供液速度跟不上而導(dǎo)致氣泡進(jìn)入系統(tǒng),停機(jī)也應(yīng)該是因?yàn)闅馀葸M(jìn)入壓力下降的原因,可考慮更換液體通量更大的過濾頭。
五.填料方法的前三種都是濕法嗎,能不能對四種填充方法做一個簡短的說明?
? ? ? ?資料顯示:在正常條件下,填料粒度>20μm時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20μm時,濕法填充較為理想。填充方法一般有4種①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;②徑向加壓法,Waters專利;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。
總結(jié)
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