GH4742簡(jiǎn)介：
GH4742高溫合金是Ni-Cr-Co基沉淀硬化型變形高溫合金，使用溫度在800℃以下。合金在650℃~800℃范圍內(nèi)具有較高的持久和蠕變強(qiáng)度、良好的綜合能力，并具有較好的組織穩(wěn)定性和耐蝕性能。適合于制作高應(yīng)力下工作渦輪盤、氣壓機(jī)盤、軸等高溫承力部件。主要產(chǎn)品有熱軋和鍛制棒材、圓餅和鍛件等。
GH4742合金是我國首次仿制俄羅斯GH742合金而研制的高性能變形高溫合金。該合金在GH698的基礎(chǔ)上提高了Al、Nb和Mo的含量，并用Co和Cr補(bǔ)充強(qiáng)化，形成Ni-Cr-C固溶體和Ni?(TI,A1,Nb)型y'相，其y相含量(體積分?jǐn)?shù))約為35%,比GH698高出約10%,因而具有較高的熱強(qiáng)性和良好的綜合性能，可用于制造在550~900℃溫度范圍內(nèi)和高應(yīng)力條件下工作的渦輪盤、壓氣機(jī)盤、軸、承力環(huán)、緊固件和其他承力零件[1-2]。

由于GH4742高溫合金是自主仿制的，所以目前國外關(guān)于該合金的報(bào)道還較少，國內(nèi)的研究主要集中在熱變形行為及組織性能方面。呂旭東等通過探討鑄態(tài)GH4742合金熱變形行為，研究發(fā)現(xiàn)均勻化后冷處理和在1100℃以上的熱變形是GH4742合金較理想的開坯工藝；秦鶴勇等④通過調(diào)整GH4742合金的熱處理參數(shù)，得到4種具有典型代表意義的組織形態(tài)并探討了各自的優(yōu)劣性，研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)大小y相彌散均勻分布以及一定數(shù)量的200nm左右y相條帶沿晶界析出時(shí)，GH4742合金表現(xiàn)出良好的綜合性能；呂旭東等在研究緩冷對(duì)難變形合金GH4724的微觀組織的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)，通過緩冷后的均勻化處理可以得到枝狀的y相及固溶強(qiáng)化性較低的y基體，同時(shí)，適當(dāng)尺寸和數(shù)量的強(qiáng)化相y相顯著降低了GH4742合金的熱變形流變應(yīng)力。

1?實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為VIM+VAW雙真空熔煉的鑄錠，其化學(xué)成分見表1。

將合金機(jī)加工成d8mm×12mm的圓柱形試樣，利用Gleeble-1500D熱模擬機(jī)在預(yù)設(shè)的變形溫度和應(yīng)變速率下進(jìn)行恒溫恒應(yīng)變速率壓縮實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)溫度分

別為900、950、1000、1050、1100和1150℃,應(yīng)變速率分別為10、1、1×10?1、5×10-2、5×10-3、1×103和5×10?s,變形程度為30%、45%和60%。加熱升溫速度為10 ℃/s,保溫時(shí)間為3 min,變形結(jié)束水冷以保留高溫變形組織。

光，然后用粒度為1.0μm的研磨膏進(jìn)行拋光，直至成鏡面。用腐蝕液HCl(40 mL)+C?H?OH(20 mL)+Cu?SO?(2.5 g)進(jìn)行腐蝕約2min,使之在光學(xué)顯微鏡下可以清晰地看到晶界與部分晶內(nèi)析出相。腐蝕后用OLYMPUS GX51光學(xué)顯微鏡對(duì)變形試樣進(jìn)行金相組織觀察。在金相試樣上用線切割機(jī)分別截下0.3 mm厚的薄片，經(jīng)人工磨至60~70μm后，再?zèng)_成直徑為3mm小圓片若干，用砂紙將直徑為3mm小圓片輕磨至20~30μm,電解液為：HCIO?(10%)+C?H?OH(90%),減薄電壓50~75 V,電流50 mA,電解溫度控制在-20~30 ℃之間。雙噴后，將試樣薄片用酒精洗凈，晾干，用Tecnaoi:Gn透射電鏡觀察其顯微組織形貌。

2?結(jié)果與分析

2.1?鑄態(tài)組織

圖1(a)所示為GH4742高溫合金的原始鑄態(tài)顯微組織形貌。由圖1(a)可以看出，原始晶粒大多呈梭形并均勻分布，尺寸在4μm左右。圖1(b)所示為其TEM像。從圖1(b)可以看出，大量的γ相在晶粒內(nèi)部呈魚鱗狀均勻析出。

2.2 GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響因素

2.2.1變形條件對(duì)GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響

圖2所示為在不同的熱變形工藝參數(shù)條件下GH4742高溫合金的金相顯微組織。在變形溫度較低時(shí)(見圖2(a)和(b)),原始晶粒被拉長(zhǎng)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶小晶粒沿原始晶粒晶界處以"鏈狀"方式析出，說明此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生并且優(yōu)先在晶界處形核。從圖2(a)與圖2(b)的比較可以看出，隨著變形程度ε的增加，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核量增多，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)增大。比較圖2(b)與圖2(c)可以看出，在應(yīng)變速率及變形程度ε相同的情況下，當(dāng)變形溫度從1000 ℃升高到1150 ℃時(shí)，原始組織基本被新生的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒替代，材料中大部分區(qū)域?yàn)殚L(zhǎng)大的等軸動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，這說明變形溫度的升高有利于材料動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。比較圖2(c)與圖2(d)可以看出，在其他條件不變，應(yīng)變速率從5×103s1減小到1×103s|時(shí)，原始晶粒完全消失，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程趨于完成，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)也明顯增大，說明低應(yīng)變速率是動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的有利條件。

2.2.2第二相粒子對(duì)GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的影響

GH4742高溫合金的主要強(qiáng)化相是y相，隨著變形溫度的提高和應(yīng)變速率的減小，y相的數(shù)量逐漸減少、尺寸逐漸變大。由Orowan理論可知，在合金變形過程中，第二相粒子阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，同時(shí)對(duì)位錯(cuò)起釘扎作用，從而提高了合金的位錯(cuò)密度及變形抗力。

圖3所示為在變形溫度1100 ℃、真應(yīng)變60%、不同應(yīng)變速率條件下第二相粒子的形貌。從圖3(a)可?以看出，在高應(yīng)變速率下，再生的?相阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，使得大量位錯(cuò)聚集在其周圍，這樣就形成了強(qiáng)烈畸變，導(dǎo)致亞晶間的取向差梯度變大，從而提供了較大的界面遷移的驅(qū)動(dòng)力，促進(jìn)亞晶的形成和再結(jié)晶的發(fā)生。從圖3(b)可以看出，低應(yīng)變速率下第二相粒子周圍位錯(cuò)密度變小，從而使得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核率減小。

同時(shí)，圖3中的再生相與原始組織中的初生相相比，尺寸增大、數(shù)量明顯減少，從而使得y相的強(qiáng)化效果降低，提高了GH4742合金的可加工性。

2.3 GH4742高溫合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制

再結(jié)晶形核機(jī)制主要有：經(jīng)典形核理論、亞晶長(zhǎng)大與聚合(吞并)機(jī)制、晶界弓出機(jī)制、粒子促進(jìn)形核及孿晶機(jī)制等。很多學(xué)者在研究鎳基合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核方式時(shí)發(fā)現(xiàn)，同一種材料在不同變形條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核方式并不單一[8-9]。

從圖2(a)和(b)中可以看出動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒優(yōu)先在原始晶粒晶界處形成，并以“鏈狀”分布。圖4所示為GH4742合金在變形溫度1100 ℃、真應(yīng)變60%、應(yīng)變速率為1s1條件下的顯微組織與TEM像。從圖4(a)可以看出，該變形條件下的合金依然處于原始晶粒與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒共存狀態(tài)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶大量形核但并未完全完成。從圖4(b)可以看出，原始晶粒晶界處表現(xiàn)出明顯的鋸齒狀凸起，這些部位是將來動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核點(diǎn)。由此可以推斷，晶界弓出形核是GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的一種形核方式。

寧永權(quán)[8]等在研究FGH4096粉末高溫冶金的再結(jié)晶形核機(jī)制時(shí)提出了孿晶疊加效應(yīng)形核方式，如圖5(a)所示。由圖5可見，在合金變形區(qū)的某個(gè)位置，生成了沿x方向的變形孿晶。隨著變形的持續(xù)，在該孿晶附近，不同晶粒處生成了沿y方向的孿晶，形成了孿生變形的疊加區(qū)域。由于共格關(guān)系被破壞，此區(qū)域內(nèi)畸變能升高。隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行，疊加區(qū)域開始擴(kuò)大，形成新的晶核。如圖5(b)所示，雖然合金中出現(xiàn)了不同方向?qū)\晶的交錯(cuò)，但由于此時(shí)變形溫度太低，未能形成新的晶核；如圖5(c)所示，隨著變形溫度的升高，當(dāng)再出現(xiàn)孿晶疊加時(shí)，便在疊加區(qū)域形成了新晶核。

附近，不同晶粒處生成了沿y方向的孿晶，形成了孿生變形的疊加區(qū)域。由于共格關(guān)系被破壞，此區(qū)域內(nèi)畸變能升高。隨著變形的繼續(xù)進(jìn)行，疊加區(qū)域開始擴(kuò)大，形成新的晶核。如圖5(b)所示，雖然合金中出現(xiàn)了不同方向?qū)\晶的交錯(cuò)，但由于此時(shí)變形溫度太低，未能形成新的晶核；如圖5(c)所示，隨著變形溫度的升高，當(dāng)再出現(xiàn)孿晶疊加時(shí)，便在疊加區(qū)域形成了新晶核。

2.4 GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型構(gòu)建

2.4.1 GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界條件的確定上文已經(jīng)證實(shí)GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為受到應(yīng)變速率、變形溫度、變形程度及第二相粒子等因素的影響，發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界條件也會(huì)受到這些因素影響。1944年，ZENER和HOLLOMON在鋼的高速拉伸實(shí)驗(yàn)中提出了Z參數(shù)(Zener-Holloman參數(shù))的概念，同時(shí)驗(yàn)證了它是描述流變應(yīng)力的一種方法[10-。現(xiàn)代動(dòng)態(tài)再結(jié)晶理論認(rèn)為，當(dāng)溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率Z值的自然對(duì)數(shù)小于某一臨界值時(shí)，開始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[12]:

式中：為應(yīng)變速率；O為變形激活能；R為摩爾氣體常數(shù)；T為應(yīng)變溫度?？紤]到大量第二相粒子的影響，本實(shí)驗(yàn)采用JONAS等[13-14利用熱力學(xué)系統(tǒng)的增量功平衡法來確定GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界條件，以奧氏體不銹鋼和鎳基合金0-σ曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的開始點(diǎn)，即：

式中：θ為應(yīng)變硬化速率，

圖6所示為GH4742高溫合金在不同應(yīng)變速率、不同變形溫度下的真應(yīng)力一真應(yīng)變曲線。取其部分?jǐn)?shù)據(jù)按照式(2)進(jìn)行計(jì)算擬合，得到圖7所示的0—α曲線圖及圖8所示的(-d/da)-σ曲線圖。結(jié)合式(2)可知，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶開始發(fā)生的臨界條件為圖8中的各線段的最低點(diǎn)，由此可確定動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)力。從圖8可見，變形溫度為900、950、1000和1050℃時(shí)，對(duì)應(yīng)的臨界應(yīng)力分別為655.9080、368.7285、175.6993和135.1595 MPa。

按照上述方法可以得到其他條件下的臨界應(yīng)力，運(yùn)用Matlab軟件對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行多元線性擬合，得到臨界應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率之間的關(guān)系方程：

Inσc=0.15341n8+8.8600ln(1/T)+67.2981?(3)

式中：σ.為開始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)的臨界應(yīng)力，MPa;8為應(yīng)變速率，s1;T為變形溫度，K。

將臨界應(yīng)力所對(duì)應(yīng)的臨界應(yīng)變c。與峰值應(yīng)變及In Z進(jìn)行線性擬合得到εp—εe及l(fā)n?εp—In Z的關(guān)系方程：

εp =2.32656e+0.0237?(4)

Inεp=0.0736InZ-6.7879?(5)

kJ/mol。將式(4)和(5)組合即可得到g與Z之間的關(guān)系式：

2.4.2 GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型

材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程在一定范圍內(nèi)可以用動(dòng)力學(xué)方程來描述，Avrami方程是目前比較準(zhǔn)確的此類方程。假定晶粒是球形，根據(jù)Avrami方程有

εc=4.8×10?z00736?(6)

2.4.2 GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型

材料的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程在一定范圍內(nèi)可以用動(dòng)力學(xué)方程來描述，Avrami方程是目前比較準(zhǔn)確的此類方程。假定晶粒是球形，根據(jù)Avrami方程有

XDRx=1-exp(-ktm)?(7)

式中:XRDx為再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù),k為材料常數(shù),m

為Avrami常數(shù)。

由于應(yīng)變是時(shí)間的常數(shù)，因此可將式(7)表示成應(yīng)變的函數(shù)。前面已經(jīng)介紹，當(dāng)變形達(dá)到臨界應(yīng)變時(shí)開始發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，假定動(dòng)態(tài)再結(jié)晶遵循靜態(tài)再結(jié)晶的規(guī)律，再結(jié)晶的體積分?jǐn)?shù)可表示為[16]

根據(jù)前面擬合出來的臨界應(yīng)變與峰值應(yīng)變及Z值之間的關(guān)系式(4)、(5)和(6),對(duì)原始真應(yīng)力一真應(yīng)變曲線取值計(jì)算，并對(duì)式(8)的變形式ln[-ln(1-XoRx)]=mln[(e-c.)/e]+ln k進(jìn)行線性擬合(見圖9)。根據(jù)擬合的結(jié)果取平均值，得m=0.647,k=0.538,代回到式(8)并結(jié)合式(4)得

為驗(yàn)證此方程的真實(shí)性，將此方程的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)測(cè)量值進(jìn)行對(duì)比，如表2所列。對(duì)比溫度為1050和1100℃,真應(yīng)變?yōu)?0%。由表2中數(shù)據(jù)可知，計(jì)算數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)值的平均誤差為3.950%,數(shù)據(jù)重合度較好。

2.4.3?動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸受到變形溫度T以及應(yīng)變速率：等因素的影響，而溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率Z值是綜合考慮了溫度和應(yīng)變速率影響的一個(gè)參數(shù)，因此可以借助Z值來表示動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的幾何尺寸。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒的平均直徑d與Z參數(shù)的關(guān)系可表示為[17]d=CZ-n,整理得

式中：n和C為常數(shù)。

用定量金相法來確定動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒真實(shí)尺寸，隨機(jī)選取不同條件下的5組數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算擬合(1150℃:1×103s1)、(1100℃:5×10-3s1,103s?1)(1050℃:5×10?s1,1×103s),如圖10所示。所得關(guān)系式為

InZ=-3.686lnd+70.86?（10）

整理得到

d=2.23×10?Z-02713?（11）

該直線殘差平方和為0.81112,相關(guān)系數(shù)為0.98081,相關(guān)程度很高，說明該方程能很好地表達(dá)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸。

3?結(jié)論

1)?隨著應(yīng)變速率的減小、變形程度的增大及變形溫度的增加，GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得越來越充分，晶粒尺寸也逐步增大。另外，第二相粒子對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶有一定的抑制作用。

2)?晶界弓出形核是GH4742高溫合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的主要形核方式，并伴隨有少量的孿晶疊加形核。

3)基于Avrami方程建立的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)方程與實(shí)驗(yàn)值的平均誤差為3.95%,數(shù)據(jù)重合度較好。借助Zener-Holloman參數(shù)構(gòu)建的GH4742高溫合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸方程的相關(guān)系數(shù)為0.98081,相關(guān)程度很高。